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定量分析方法 (2) –校正面积百分比法(校正面积归一法)– 标准样品中所有的成份的浓度必需已知。 样品的所有的成份必需被检出。 每个成份的浓度都要被相对灵敏度修正。 -- 主要用于高压钢瓶中气体或石油样品等的分析 标准样品 (各成份等量混合) 峰面积 1000  1500    1000    500  +  +  +  成份 A 的浓度是 未知样品 成份 A 峰面积 1000  2000  500  1000  相对灵敏度修正以后的面积总和: 2417  +  +  =  +  相对灵敏度 2  3 2 1  : : :  相对灵敏度 2  3 2 1 500 2417  = 20.7%  定量分析方法 (3) -绝对校准曲线方法(外标法) - 已知浓度的标准样品是必需的。 如果至少目标成份被检出,定量可能的。  -- 分析比较简单 ?进样量的错误会直接引起结果的错误 标准样品 1 ul (成份 A 100 ppm) 成份 A 未知样品 1 uL 成份 A 峰面积 : 700 峰面积: 1000 100 浓度 (ppm) 1000 峰面积  700 70 成份 A 的浓度是  70ppm 定量分析方法 (4) -内标法- 已知浓度的标准样品 (目标成份 +内标) 是必需的。 如果要定量至少目标成份和内标必需被检出 进样量的错误也能被改正。 --是定量最准确的分析方法。 在未知样品中内标物的量应该添加准确。 未知样品+内标:100ppm    1 uL 成份 A 1 浓度比 1.2 峰面积比 0.7 0.58 标准样品 1 μ L 成份 A:100ppm    内标:100ppm 成份 A 峰面积 1200 1000 峰面积比 1.2 内标:IS 内标:IS 峰面积 700 1000 峰面积比 0.7 在未知的样品中 成份 A 的浓度 =内标浓度:100ppm × 浓度比:0.58 = 58ppm Internal Standard | 内标 内标物所必需的特性 内标峰必需和样品中的其它所有物质的峰能够完全分开。 内标物应该在目标峰附近出峰。 内标物应该与目标成份的化学性质相似。 (同系物等是比较理想的) ?内标物化学性质应该的稳定的。 在内标法中, “选择内标物质的相当重要的-- 而且的困难的 人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。 * * * * 7G  2.6 - 2.1 玻璃柱的标记的意义 Column Length 柱的长度  2.1 m (0.5 m- 6.1 m) Column I.D. 柱的内径 2.6 mm 有两种类型 2.6mm 和 3.2mm. (这两种类型 玻璃衬管是不同) 适用于  GC-7A/9A/12A/14A/14B/15A/16A 柱尺寸 玻璃柱 (硬玻璃) 它几乎可用于所有的分析。 惰性但易碎 不锈钢柱 (SUS) 它作为无活性无机气体和碳氢化合物等等的分析 结实,但分析成份容易在表面上分解或吸附。 柱安装容易. 特氟珑(Fluororesin)柱 它可以分析酸性成份或痕量的硫化物。 它是惰性的但耐温低 柱的材质 (管) C15 | C15 C18 | C18 C12 | C12 C15 | C15 C18 | C18 C12 | C12 C23 | C23 C15 | C15 C18 | C18 C12 | C12 C23 | C23 170℃等温分析 C12-C15 分离的比较好。 高沸点化合物出峰晚和峰较宽。 230℃等温分析 高沸点化合物出峰会比较早。 The separation of C12-C15 is poor. C12-C15 分离的比较差。 100 ℃ -10 ℃ /min-280 ℃ 程序升温分析 正构烷烃出峰间隔相等的 低沸点的化合物的分离度较好高沸点的化合物出峰也较早 柱温与分离的关系 Isothermal Analysis | 等温分析 同系物,按碳数从小到大的顺序出峰 正构醇的混合物 在等温分析时,通常出峰早的化合物峰形较尖锐,通常出峰晚的化合物峰形较宽 乙酸酯类混合物 甲醇 乙醇 正丙醇 正丁醇 乙酸甲酯 乙酸乙酯 乙酸正丙酯 碳数 1 保留时间的对数 2 3 4 乙酸酯类混合物 正构醇的混合物 同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间的对数之间大致成的线性关系。 程序升温分析 同系物中碳数的较小先出

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