电子显微俄歇谱仪要点分析.pptVIP

俄歇电子能谱仪 固体的表面（包括界面）状态，对材料的性能有极其重要的影响，金属的腐蚀和氧化，材料的强韧性和断裂行为，电子材料的热发射、半导体材料的外延生长化工中的催化剂的作用等等，都与表面层或几个原子层之内原子尺度的化学成分和结构有密切关系。 表面分析仪器和技术主要有：俄歇电子能谱仪、离子探针分析仪、低能电子衍射、场离子显微镜、原子探针，等等。下面简单介绍俄歇电子能谱仪。 K L2 L2俄歇电子产生过程：入射电子使K层一个电子激发， L2层一个电子跃迁到K层，放出能量电子能量?E，该能量又使另一个电子激发，并克服逸出功EW而逸出试样表面。所以K L2 L2俄歇电子的能量： E K L2 L2 =EK-EL2-EL2-EW 特点： 1、俄歇电子能量一般为50—1500eV。 2、信号弱（10-12A数量级） 3、轻元素产生俄歇电子的几率高于重元素。 4、能量与原子结构有关，具有特征值。 5、俄歇电子只有在距表层的几个原子层范围内（1~10?）逸出才能维持其特征能量。 6、分析区域大小等于入射电子束斑直径，可达100 ? 。 所以，因此俄歇电子信号适用于样品表面层的成分分析，特别是轻元素。 一个原子中至少要三个电子才能产生俄歇效应，所以Be是产生俄歇效应的最轻元素。 仪器结构和工作原理 俄歇电子能谱仪（AES） 在点分析模式下进行测试，通过离子刻蚀装置与能谱仪相结合获得元素浓度随刻蚀深度的变化。 扫描俄歇显微探针（SAM） SAM实质上是AES与SEM的结合，可得到元素的三维分布。 俄歇显微镜的基本构造，包括一个电子源、聚光镜和聚焦透镜、束扫描光栅极靴、探测器及电子分析器。显微镜还有一些其它常用部件，如用于清洗样品和用于溅射做深度分析的离子枪，x射线或背散射电子检测器等补充分析设备。这些分离部件安装在超高真空室的接口上，使真空度保持在10-8~10-10 mbar。 内圆筒半径r1, 外圆筒半径r2=2r1，如果入射光栏选择的电子发射角为42.18°，试样到探测器距离L=6.19 r1，则样品上发射的能量为E（ev）的俄歇电子被会聚于探测器，并满足： 俄歇电子能谱的显示方法 I(E)——俄歇电子的电流信号强度 E——接收到的 俄歇 电子能量 1、I(E)~E曲线（曲线1），峰值不明显。 2、 ~E曲线（曲线2）， N(E)为能量为E的俄歇电子数目，所以是电子数目随能量的分布曲线。峰值稍明显。 3、 ~E曲线（曲线3），背景低、峰值明锐，是最常用的显示方式。 定量计算 定量计算精度较低，基本上是半定量水平。常规情况下，相对精度仅为30%，最高达5%。 俄歇谱上的峰—峰幅值S1S2的大小，是有效激发体积内元素浓度的标志。 1、要把元素A的峰—峰幅值IA换算成原子百分浓度CA， 有公式：CA=IA/IAgSADX IAg——纯银标样的峰—峰幅值 SA——元素A的相对俄歇灵敏度因数，受电离截面和跃迁几率的影响。 DX ——标度因数，IA和IAg测量条件一致时，DX=1 2、如果测的俄歇谱中所有存在的元素的峰—峰幅值，则相对浓度由下式计算： 俄歇电子能谱仪的应用 应用领域：物理、化学、冶金、化工、微电子工业、环境保护等。 金属和合金的晶界脆断、蠕变、腐蚀，粉末冶金、金属和陶瓷的烧结，焊接和扩散连接工艺，复合材料以及半导体材料和器件的制造工艺，涂层、薄膜等等。 例： 合金钢（Fe-0.32C-0.02P-3.84Ni-2.3Cr）淬火后，在394~594°C回火，产生回火脆性，断口呈现晶间脆断特征。断口表面 俄歇电子谱分析发现有较强的P的俄歇特征谱线，含量相当于4.72%，剥层分析发现，在距晶界45?处，P的浓度下降到与基体相同的水平，说明P在晶界的富集只限于不到100 ?的薄层，并主要集中在20 ?的范围内，导致了回火脆性的发生。 俄歇谱中的化学效应 俄歇电子能量的完整计算需要考虑周围原子电子能级的变化，因为这些原子在其内层轨道存在空位时，也要发生弛豫。这种二次效应产生俄歇谱精细结构和谱线位移，可用来测试化学态。俄歇谱中的化学效应有三种： (1) 化学位移 原子的价电子带状态变化引起原子能级的位移 (2) 峰形状的变化 价电子带态密度变化引起与价电子带有关的俄歇峰形状的变化