红外教案分析.ppt

一、特征峰与相关峰 (p113) 凡是可用于鉴别官能团存在的吸收峰称为特征峰。总出现在特定波数范围内，具一定特征性。 -C?N νC?N 2400~2100cm-1 C=O ν C=O 1870~1650cm-1 一个官能团常有数种红外活性振动，产生数个吸收峰，此外还有泛频峰，这些由一个官能团所产生的一组相互依存的吸收峰叫相关峰。 -CH＝CH2 νas =CH2 ν C=C ?=CH ?=CH2 3090 1609 990 909 -COOH一系列相关峰?OH ?C=O ?C－O βOH ?OH 脂肪烃比较： 三、芳烃 ? ?-H 3100~3000cm-1 ? C=C 1600，1500（1450） 共轭1580 苯环骨架振动 ? ?-H 900~690 确定苯环取代方式 β ?-H 1250~1000 特征性不强 泛频峰 2000~1667 弱，确定取代方式 芳烃 ? ?-H 邻、间、对位二甲苯红外吸收光谱 五、羰基化合物 ?C=O 1870~1650cm-1，s 判断主要依据 酮 ?C=O 1715 醛 ?C=O 1725 峰宽 ?CH（O） 2820，2720双峰——区分醛、酮 ?CH峰和δCH的倍频峰发生Femi共振 酰氯 ?C=O 1800 酸 ?C=O 1730~1700 更宽，钝 ?OH 3400~2400 由于氢键缔合，宽峰 酯 ?C=O 1735 ?C-O-C ?as 1280~1100更强 ?s 1150~1000弱 2. 酰胺 ?NH 3500~3100cm-1 伯酰胺 双 ?asNH 3350 ?sNH 3180 仲酰胺 单 3270 叔酰胺 无峰 ?C=O 1680~1630 酰胺Ⅰ带 βNH 1640~1550 酰胺Ⅱ带 2. 傅里叶变换红外光谱仪结构框图（FT-IR） 二、样品制备 要求：1.样品纯度98% 可与 Sadler纯化合物光谱对照 2.样品不含水分 一、红外光谱与分子结构 1.特征区：4000-1250cm-1峰稀疏，易辨认 含氢单键、各种双键、三键的伸缩振动、部分含氢单键的面内弯曲振动 化合物官能团： ?C?N ?C?C 2400~2100cm-1 ?C=O 1870~1650cm-1 ?OH ?NH 3700~3100cm-1 化合物类别： ?CH 3000cm-1为界判断饱和、不饱和； ?C=C 1500、（1580）、1600cm-1苯环骨架振动，区分 脂肪族与芳香族。 二、未知物的结构解析 1. 不饱和度的计算 2. 解谱程序 3. 谱图解析示例 1.计算不饱和度 (是否含双键、叁键或芳香环) 例： 苯甲酰胺 C7H7NO U=（2+2?7+1-7）/2=5 HC?CH C2H2 U=（2+2 ?2-2）/2=2 环丁烷 C4H8 U=（2+2 ?4-8）/2=1 双键 U=1 脂环 U=1 链烃 U=0 叁键 U=2 苯环 U=4 1. 色散型红外光谱仪主要部件 吸收池 光源 单色器 检测器 (1) 光源 硅碳棒：碳化硅煅烧制成，两端粗，中间细；直径5 mm，长20-50mm；不需预热；寿命长，发光面积大。 空气冷却陶瓷光源 (2) 单色器 光栅grating 、棱镜prism （早期使用，基本淘汰）。 放大记录系统 (3) 检测器 光信号→电信号 真空热电偶：不同导体构成回路时的温差电现象。 涂金黑箔接受红外辐射。 UV 先分光 后吸收 IR 先吸收 后分光 干涉仪 光源 样品室 检测器 计算机 干涉图 光谱图 FTS 绘图仪 单色器：Michelsonm干涉仪。 检测器：热电型硫酸三甘肽TGS 特点：(1) 扫描速度极快(1s)，适合仪器联用； (2)不需要分光，信号强，灵敏度很高；