高考化学实验题专项教案分析.docVIP

实验综合题 1、(14分)草酸是一种重要的化工原料，广泛用于药物生产、高分子合成等工业，草酸晶体受热到100℃时失去结晶水，成为无水草酸。某学习小组的同学拟以甘蔗渣为原料用水解—氧化—水解循环进行制取草酸。 请跟据以上信息回答下列问题： ⑴图示①②的氧化—水解过程是在上图1的装置中进行的，指出装置A的名称 。 ⑵图示①②的氧化—水解过程中，在硝酸用量、反应的时间等条件均相同的情况下，改变反应温度以考察反应温度对草酸收率的影响，结果如上图2所示，请选择最佳的反应温度为 ，为了达到图2所示的温度，选择图1的水浴加热，其优点是 。 ⑶在图示③④中的操作涉及到抽滤，洗涤、干燥，下列有关说法正确的是 。 A.在实验过程中，通过快速冷却草酸溶液，可以得到较大的晶体颗粒，便于抽滤 B.在洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物 C.为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量滤液于试管中进行相关实验。 D.为了得到干燥的晶体，可以选择在坩埚中直接加热，并在干燥器中冷却。 ⑷要测定草酸晶体（H2C2O4·2H2O）的纯度，称取7.200g制备的草酸晶体溶于适量水配成250mL溶液，取25.00mL草酸溶液于锥形瓶中，用0.1000mol/L酸性高锰酸钾溶液滴定 （5H2C2O4+2MnO4－+6H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O）， ①取25.00mL草酸溶液的仪器是 ， ②在草酸纯度测定的实验过程中，下列说法正确的是： 。 A.润洗滴定管时，应从滴定管上口加满所需的酸或碱液，使滴定管内壁充分润洗 B.移液管取草酸溶液时，需将尖嘴处的液体吹入锥形瓶，会使实验误差偏低 C.滴定时，左手轻轻向内扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松动漏出溶液 D.滴定终点读取滴定管刻度时，仰视标准液液面，会使实验误差偏高 ③判断滴定已经达到终点的方法是： 。 ④达到滴定终点时，消耗高锰酸钾溶液共20.00mL，则草酸晶体的纯度为 。 2、（14分）实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式 制备过程中还可能的副反应有 主要实验步骤如下： ①在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL正丁醇、7.2mL冰醋酸和3~4 滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再如图1装置安装好分水器、 冷凝管。然后小火加热。 ②将烧瓶中反应后的混后物冷却与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗， ③依次用10mL水，10mL 10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水 洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。 ④将干燥后的乙酸正丁酯转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压 蒸馏，收集产品。主要试剂及产物的物理常数： 根据以上信息回答下列问题。 （1）图1装置中冷水应从 （填a或b），管口通入，反应混合物冷凝回流，通过分水器下端旋塞分出的生成物是 ，其目的是 。 （2）在步骤①④中都用到沸石防暴沸，下列关于沸石的说法正确的是 。 A．实验室沸石也可用碎瓷片等代替 B．如果忘加沸石，可速将沸石加至将近沸腾的液体中 C．当重新进行蒸馏时，用过的沸石可继续使用 D．沸石为多孔性物质，可使液体平稳地沸腾 （3）在步骤③分液时，分液漏斗旋塞的操作方法与酸式滴定管的是否 相同 （填“相同”或“不相同”）。分液时应选择图2装置中 形分液漏斗，其原因是 。 （4）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去的杂质 。 若改用氢氧化钠溶液是否可以 （填“可以”或“不可以”）， 其原因 。 （5）步骤④的常压蒸馏，需收集 ℃的馏分，沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏，一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管 ，可能原因是 。 3、 副反应： 药品物理常数 主要实验装置和步骤如下： (I) 合成： 向装置〗的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~170。C加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。 (II)分离与提纯： ①向反应液中加30mL沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。 ②按装置2进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠。 ③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤