第扫描电镜要点分析.ppt

扫描电镜的特点 1.成像立体感强 2.放大倍数变化范围大 3.分辨率高 4.对样品的辐射损伤轻、污染小 5.对观察的样品具有广泛的适应性 6.可进行多种功能的分析 7.可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量 8.可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察在不同环境条件下的相变及形态变化等。 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的工作原理是由电子枪发射出来的电子束（直径约50μm）在加速电压的作用下经过磁透镜系统会聚，形成直径为5nm的电子束，聚焦在样品表面上。在第二聚光镜和物镜之间的偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子。这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再通过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。 背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增多。所以不仅能用作形貌分析，而且可以用来显示原子序数衬度，定性地用作成分分析。 电子能谱 二次电子一般都是在表层5一10nm深度范围内发射出来的，它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用来进行成分分析。 样品本身要保持电平衡，这些电子信号必须满足以下关系： ip=ib+is+ia+it 式中：ip 是入射电子强度； ib 是背散射电子强度； is 是二次电子强度； ia 是吸收电子强度； it 是透射电子强度。 3.扫描电镜的构造 扫描电镜样品制备 扫描电镜观察的试样必须是固体(块体或粉末)，在真空条件下能保持长时间稳定。对于含有水分的样品要事先干燥。表面有氧化层或沾污物的要用丙酮等溶剂清洗。有些样品必须用化学试剂浸蚀后才能显露显微组织结构。 1.块状样品的制备 样品直径一般为10-15mm，厚度约为5mm。对于导电性材料只要切取适合于样品台大小的试样块，注意不要损伤所要观察的新鲜断面，用导电胶粘贴在铜或铝质样品座上，即可直接放到扫描电镜中观察。 对于导电性差或绝缘的非金属材料，由于在电子束作用下会产生电荷堆积，阻挡入射电子束进入样品及样品内电子射出样品表面，使图像质量下降，因此，这类样品用导电胶粘贴到样品座上后，要在离子溅射镀膜仪或真空镀膜仪中喷镀一层约10nm厚的金、铝、铜或碳膜导电层。导电层的厚度通常根据颜色来判断，也可以用喷镀金属的质量来控制。导电层太厚，将掩盖样品表面细节，太薄时造成不均匀，会局部放电，影响图像质量。 2.粉末样品的制备 粉末样品的制备包括样品收集、固定和定位等环节。其中粉末的固定是关键，通常用表面吸附法，火棉胶法、银浆法、胶纸(带)法和过滤法。最常用的是胶纸法，先把两面胶纸粘贴在样品座上，然后把粉末撒到胶纸上，吹去未粘贴在胶纸上的多余粉末即可。对于不导电的粉末样品也必须喷镀导电层。 对于观察化学成分衬度(背散射电子像，吸收电子像和特征X射线扫描像)的样品，表面必须抛光。 无论哪种试样，其观察表面要真实，避免磕碰、擦伤造成的假象，要干净、干燥，否则，表面污染和试样潮湿仍有可能导致样品导电不好，无法观察。 在实际分析中可能会遇到各种类型的断口，如试样断口和故障构件断口。试样断口表面一般比较清洁，可以直接放到仪器中观察；而故障断口表面的状况则取决于服役条件，可能有沾污或锈斑，那些在高温或腐蚀性介质中断裂的断口往往被一层氧化或腐蚀产物所覆盖。该覆盖层对构件断裂原因的分析是有价值的。倘若它们是在断裂之后形成的，则对断口真实形貌的显示不利，甚至会造成假象，必须予以清除。如果沾污情况并不严重，用塑料胶带或胶布或醋酸纤维薄膜（AC纸）干剥几次可以将其除去，否则应该用适当的有机或无机溶剂进行浸泡、刷洗或超声清洗。 扫描电镜由六个系统组成(1) 电子光学系统（镜筒）(2) 扫描系统(3) 信号收集系统(4) 图像显示和记录系统(5) 真空系统(6) 电源系统 (1)电子光学系统（镜筒）  由电子枪、聚光镜、物镜和样品室等部件组成。它的作用是将来自电子枪的电子束聚焦成亮度高、直径小的入射束(直径一般为5~10nm)来轰击样品，使样品产生各种物理信号。  (2) 扫描系统  扫描系统是扫描电镜的特殊部件，它由扫描发生器和扫描线圈组成。它的作用是：1) 使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描；2) 改变入射束在样品表面的