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工业药物分析 第三章 常用分析化学方法 sqq3c118@163.com 三个基本过程 发射光谱 吸收光谱 紫外-可见分光光度特点 一、基本原理和概念 若用一连续的电磁辐射照射样品分子,将照射前后的光强度变化转变为电信号并记录下来,就可得到光强度变化对波长的关系曲线,即为分子吸收光谱。 1.吸收光谱的有关术语 生色团:使化合物在紫外-可见光区产生吸收的基团。 有机化合物:具有不饱和键和未成对电子的基团,具有n电子和π电子的基团。产生n→ π*跃迁和π→ π*跃迁,跃迁E较低。例: C=C;C=O;C=N;—N=N— 1)Lambert-Beer定律的适用条件(前提) 入射光为单色光 溶液是稀溶液 2)该定律适用于固体、液体和气体样品。 3)在同一波长下,各组分吸光度具有加和性。 应用:多组分测定 校正(标准)曲线法 参比 标准样品 待测样 回归直线方程:A=KC+B 紫外-可见分光光度法的原理-定量分析 波长范围 吸光度 最大吸收波长 利用标准曲线法定量分析 在一定波长(λmax)下测定某物质的标准系列溶液的吸光度作标准曲线,然后测定样品溶液的吸光度值,由标准曲线求得样品溶液的浓度或含量。 0 1.0 2.0 3.0 4.0 c(mg/mL) 。 。 。 。 0.80 0.60 0.40 0.20 0.00 Ax cx CX= ×CR CX ——供试品溶液的浓度 AX ——供试品溶液的吸光度 CR ——对照品溶液的浓度 AX ——供试品溶液的吸光度 AX AR 对照品法 在同样条件下配制标准溶液和试样溶液,在选定波长处,分别测定吸光度。 AX=E CXL AR=E CRL 紫外-可见分光光度法的应用范围 几乎所有的无机元素和在紫外及可见光区有特征吸收的有机物或有机化合物都能用紫外/可见分光光度法进行测定。目前,紫外可见分光光度计已成为全世界历史最悠久、使用最多、覆盖面最广的常规分析仪器。 紫外-可见分光光度法的应用范围 紫外-可见分光光度法的应用范围涉及化学化工、医疗卫生、冶金地质、食品饮料、农业化肥、畜牧水产、机械制造、计量科学、环保、制药、生物、材料、石油等领域中的科研、教学、生产中的质量控制、原材料和产品检验等各个方面,进行定性分析、定量测定、纯度检查、动力学研究等等。 红外分光光度法 红外线(或红外辐射)是波长长于可见光而短于微波的电磁波(0.76~1000μm)。 0.76~1000μm 近红外区 2.5~25μm 25~1000μm 中红外区 远红外区 常见红外光谱仪的测定波长范围2.5~25μm 波数范围:4000~400cm-1 3.3红外吸收光谱法(IR) Infrared Absorption Spectrometry 红外分光光度法 红外光谱仪 红外分光光度法 红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。 样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。 * 化学工程与现代材料学院 * 商洛学院 化学工程与现代材料学院 主讲人:孙强强 3.1 光学分析法概论 第三节 光谱分析 基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射相互作用后产生的辐射信号或发生的信号变化来测定物质的性质、含量和结构的一类仪器分析方法,统称为光学分析法。 电磁辐射范围:γ射线~无线电波; 相互作用方式:发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等; 一、光学分析法及其特点 (1) 所有光分析法均包含三个基本过程; (2) 选择性测量,不涉及混合物分离(不同于色谱分析); (3) 涉及大量光学元器件。 (1) 能源提供能量; (2) 能量与被测物之间的相互作用; (3) 产生信号。 三个基本特点 电磁辐射(电磁波):以接近光速(真空中为光速)传播的能量。 电磁辐射具有波动性和微粒性—-—波粒二象性 c :光速;λ:波长;ν:频率; :波数 ; E :能量; h:普朗克常数 二、电磁辐射的基本性质 波谱区名称 波长范围 跃迁能级类型 分析方法 ?射线 0.005~0.14nm 原子核能级 放射化学分析法 X射线 0.0
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