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河南科技大学物理与工程学院2012年SRTP项目中检汇报 水热法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征 指导老师:倪静 汇报人:刘康 水热法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征 指导老师: 倪静 团队成员: 肖顺亮(应物113) 赵余辉(应物112) 刘 康(应物112) 李云飞(应物113) 引言 1、纳米氧化铜的应用前景 2、目前较前沿的研究成果 3、氧化铜的制备方法 4、所取得的成果与不足 纳米氧化铜的应用前景 1、纳米氧化铜的粒径介于1 nm~100 nm,与普通氧化铜相比。其在磁性、光吸收、化学活性、热阻、催化剂和熔点等方面表现出奇特的物理和化学性能。 2、纳米氧化铜粉体广泛用于电极材料、玻璃、催化剂(载体)等领域。 目前较前沿的研究成果 电镜下的纳米氧化铜薄膜影像 作品简介:这是用简单的湿化学法合成的氧化铜粉体的透射电子显微镜照片。CuO粉体呈二维片状结构,长约500纳米,宽约200-300纳米,厚20-50纳米,从外形上看酷似“叶子”。该种特殊结构的纳米片状CuO,作为锂离子电池负极材料具有非常好的电化学性能。 ——张冬(09级博士) 摄 XRD分析 透射电镜分析 纳米氧化铜粉体的制备方法 水热法 固相合成法 沉淀转化法 络合沉淀法。 我们组在实验探究过程中所使用的方法和原料 方法:水热法 水热反应条件是在温度高于100℃,在水(或有机溶剂)介质中进行的。在水热合成技术中,液态或气态水是传递压力的媒介;高压下,大多数反应物均能部分溶解于水,促使反应在液相或气相中进行。水的粘度降低而更易于扩散,使溶剂对固体组分的萃取和晶体生长变为可能。在水热这种非平衡态晶化条件下,动力学亚稳相更可能比热力学稳定相容易析出。 实验设计思想 首先,通过阅读大量的文献总结出水热法合成氧化铜的温度在90度到130度之间,反应时间2h左右,得到的氧化铜的100nm左右微粒 所以,我们探究100度、110度、120度、130度,反应2h,加分散剂与不加分散剂是否能够得到更小粒径的氧化铜 实验药品与器材 原料:硝酸铜、尿素、聚乙二醇 实验器材:磁力搅拌器、高压釜、干燥箱、离心机 实验1:用硝酸铜和尿素 实验2:用硝酸铜、尿素、聚乙二醇 实验1:用硝酸铜和尿素制备氧化铜 实验1:用硝酸铜和尿素制备氧化铜 实验1:用硝酸铜和尿素制备氧化铜 用天平称取2.592 克尿素 用上面同样的方法配成1.0mol/L的尿素溶液 下面我们采取两种方案,加分散剂作与不加分散剂做对比性实验 方案一: 1.0mol/L硝酸铜溶液+ 1.0mol/L尿素溶液 方案二: 1.0mol/L硝酸铜溶液+ 1.0mol/L尿素溶液+分散剂 反应温度分别是100度、110度、120度、130度,反应时间2h 将配好的溶液加入到高压釜中然后放到干燥箱中 实验反应后的处理 实验反应后的处理 取出反应后的溶液 实验反应后的处理 干燥后的样品首先在研钵里面研磨一个小时 然后放到马弗炉里面灼烧2个小时 物质的反应过程 尿素在加热状态下先水解 水解后的产物与硝酸铜反应 加分散剂XRD检测图 不加分散剂XRD检测图 灼烧后得到氧化铜的XRD分析 近期所取得的实验成果 1.干燥后的碱式碳酸铜进行热处理即得到纳米氧化铜。 2.通过近期的实验探究发现,采用尿素和硝酸铜来合成纳米氧化铜是可行的。 谢谢! * * 【一代天骄(牡丹)】——科学像花儿一样: 浙江大学“材料微结构摄影比赛”作品 作品简介:这是化学沉积制得的氧化铜薄膜的扫描电子显微镜照片。图中氧化铜具备等级结构:一级结构呈现出三维的牡丹花形貌,二级结构为二维的薄片,形状酷似花瓣,每片花瓣厚20—50纳米。这种特殊结构的氧化铜花状薄膜结构稳定,作为锂离子电池负极材料具有非常好的电化学性能。 相佳媛(06级博士) 摄 【知】——科学像花儿一样: 浙江大学“材料微结构摄影比赛”作品 左图为氧化铜样品的XR图,由图可知,水热法合成的氧化铜特征衍射峰值与标准衍射吻合。 ——李冬梅:水热法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征 左图为水热反应制 得样品的TEM照片, 纳米氧化铜粒径均 匀,团聚较轻,平 均粒径分布在 20~60nm之间,此 结果和XRD计算结 果一致。 ——李冬梅:水热法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征 首先用天平称取20.9341克的硝酸铜 将称好的硝酸铜加入一定量的蒸馏水中,在磁力搅拌器上搅拌使其完全溶解。得到配好的1.0mol/
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