钴的测定.doc

工序名称 工序控制点 检验项目 技术指标 检验方法、仪器 检验时间/频次 检验者 球磨 球磨后浆液 粒数 100%-80过目阻筛 -80目阻筛 每班2次 操作员工 溶铜 溶解后溶液 PH值 1．0-1．5 PH值比色卡 不定期 操作员工 制备海绵铜 置换铜后溶液 Cu Cu≤1g/L 原子吸收仪 每槽1次 IPQC 还原溶解 还原溶解后溶液 投料量 每车=280±20KG 衡量 每班2次 车间主任 温度T（℃） T=92±2℃ 温度计 不定期 操作员工 PH值 1．0-1．5 PH值比色卡 不定期 操作员工 Fe2+ Fe2+≥6g/L 容量法 每槽1次 IPQC 除铁 除铁后溶液 温度T(℃) T=92±2℃ 温度计 不定期 操作员工 PH值 2-2.5 PH值比色卡 不定期 操作员工 PH值 4.0-4.5 PH值比色卡 不定期 操作员工 Fe Fe≤0.015g/L 原子吸收仪 每槽一次 IPQC 除钙镁 除钙镁后溶液 PH值 4.5-5.0 PH值比色卡 不定期 操作员工 温度T(℃) T=85±5度 温度计 不定期 操作员工 Ca Ca≤0.003g/L 原子吸收仪 每槽一次 IPQC Mg Mg≤0.003g/L 原子吸收仪 每槽一次 IPQC P204萃取除杂 P204反萃液 PH值 2.0左右(参考) PH值比色卡 每班3次 操作员工 CO CO≤0.08g/L 原子吸收仪 每班1次 IPQC P204萃余液 Cu Cu≤0.001g/ 原子吸收仪 每班1次 IPQC Mn Mn≤0.001g/L 原子吸收仪 约2小时 IPQC Zn Zn≤0.001g/L 原子吸收仪 每班1次 IPQC Fe Fe≤0.003g/L 原子吸收仪 每班1次 IPQC Mg Mg≤0.003g/L 原子吸收仪 每班1次 IPQC Ca Ca≤0.002g/L 原子吸收仪 每班1次 IPQC P204反铁液 酸度 4.5N左右 酸度滴定 每班1次 IPQC P507钴镍分离 P507反萃液 Co Co≥100g/L 滴定 每槽一次 IPQC Cu Cu≤0.003g/L 原子吸收仪 每槽一次 IPQC Mn Mn≤0.005g/L 原子吸收仪 每槽一次 IPQC Zn Zn≤0.005g/L 原子吸收仪 每槽一次 IPQC Fe Fe≤0.003g/L 原子吸收仪 每槽一次 IPQC Mg Mg≤0.004g/L 原子吸收仪 每槽一次 IPQC Ca Ca≤0.004g/L 原子吸收仪 每槽一次 IPQC Cd Cd≤0.002g/L 原子吸收仪 每槽一次 IPQC Ni Ni≤0.005g/L 原子吸收仪 每槽一次 IPQC PH值 2.0左右 PH值比色卡 2小时 操作员工 P507萃余液 Co Co≤0.005 g/L 原子吸收仪 每班2次 IPQC P507反铁液 酸度 4.0N左右 酸度滴定 每班1次 IPQC 浓缩结晶 浓缩结晶溶液 体积 2.9±0.1m3 目测或尺量 每槽1次 操作员工 蒸汽压力 ≤0.5mpa 压力仪表 每班8次 操作员工 比重 一、二次补料比重=1.45±0.005 比重计 每槽3次 操作员工 比重 终点比重=1.5±0.005 温度计 每槽4次 操作员工 Fe Fe≤0.003g/L 原子吸收仪 监测 IPQC Mg Mg≤0.004g/L 原子吸收仪 监测 IPQC Ca Ca≤0.004g/L 原子吸收仪 监测 IPQC Cd Cd≤0.002g/L 原子吸收仪 监测 IPQC 冷却结晶 结晶母液 终点温度 T≤38度 温度计 每槽4次 操作员工 Ca 一级品储罐: ≤0.004 g/L 二级品储罐: ≤0.010 g/L 返回前工序: ≥0.010 g/L 原子吸收仪 每槽1次 IPQC Mg 一级品储罐: ≤0.004 g/L 二级品储罐: ≤0.010 g/L 返回前工序: ≥0.010 g/L 原子吸收仪 每槽1次 IPQC Fe 一级品储罐: ≤0.004 g/L 二级品储罐: ≤0.010 g/L 返回前工序: ≥0.010 g/L 原子吸收仪 每槽1次 IPQC Cd 一级品储罐: ≤0.002 g/L 二级品储罐: ≤0.005 g/L 返回前工序: ≥0.005 g/L 原子吸收仪 每槽1次 IPQC 钴的测定 方法提要： 本法是在氨性溶液中，用铁氰化钾溶液将二价钴氧化成三价钴，过量的铁氰化钾溶液以硫酸钴标准溶液反滴定。其反应