麝香(酮)的提取分离分析报告.pptVIP

一、麝香酮的介绍二、麝香酮的药理三、麝香酮的临床应用四、麝香酮的提取五、麝香酮的提取方法总结六、麝香酮的分离  目录： 一、麝香酮的介绍： 　麝香酮 Muscone 　　麝香酮是麝香的主要成分，现可人工合成。麝香酮含量是衡量麝香质量的重要指标, 《药典》规定天然麝香中麝香酮的含量不得低于2.0%。天然麝香经水蒸气蒸馏可分离出麝香酮，干燥后为红棕色的粒状物。 麝香酮不是一种遗传毒物，而是一种较强的细胞色素P450酶系的诱导剂。 　　 　 【性状】麝香酮是天然麝香的主要功能成分，化学名为3-甲基环十五烷酮，分子式为C16H30O，分子量为238。其外观为无色或淡黄色结晶体，具有麝香的特殊香味，熔点为33℃，熔化后呈黏稠状液体，沸点为130℃/1.6kPa，相对密度为0.9200-0.9268，折光系数为1.479-1.489，不溶于水，溶于乙醇和油类溶剂。 二、麝香酮的药理： ①对中枢神经系统呈双向性影响,小剂量兴奋中枢,大剂量则抑制中枢。 ②抗痴呆作用。能直接作用于大脑皮层。明显增强皮质电活动而有唤醒作用。 ③能增强中枢对缺氧的耐受力。对脑缺氧损伤有明显的保护作用。 ④有强心作用。 ⑤有抗炎、镇痛作用。 ⑥对外周血管中的肾上腺素β受体有兴奋作用。具能扩张冠脉,增加冠脉流量,降低心肌耗氧量,临床治疗心绞痛。 ⑦有抑制血小板聚集和抗凝血酶的作用。 ⑧有抗早孕作用。 ⑨麝香酮以及麝香所含多种雄甾烷衍生物均可使大鼠前列腺和精囊腺重量增加,提示具雄激素样活性。 ⑩水溶性物质对体液免疫和细胞免疫有增强作用。 ⑾抗肿瘤作用。天然麝香和麝香酮对一些腹水瘤、实体瘤、肉瘤以及白血病等瘤谱均无明显的抑制作用，对离体动物癌细胞有破坏作用。 三、麝香酮的临床应用： 在国家药典中，有10%的中药需用麝香，北京和上海应用麝香配伍的中药达1/4以上。麝香酮在临床上的应用始于20世纪70年代，北京医药界首先把麝香酮单独制成气雾剂和含片在临床上用来治疗冠心病，缓解心绞痛。 目前京沪两地医药界用麝香酮代替天然麝香与其他中药配伍制成的中成药主要有苏合香丸、紫雪散、周氏回生丹、牛黄清心丸、第一丹、西黄丸、六神丸等。 这些用麝香酮代替天然麝香制成的中成药用于治疗冠心病、小儿高烧、急性肠胃炎、跌打损伤、五宫科炎症、乳腺炎、淋巴结核、扁桃腺炎、腮腺炎等疾病均收到良好疗效。 麝香酮可作为香料的重要组成成分，具有沉柔、令人愉快的强烈麝香香气，而且能使香精具有高雅、润和的香气，是不可多得的高级调香香料。 四、麝香酮的提取： 1、材料 麝香样品：林麝麝香 2、仪器和药品 可见-紫外分光光度计; SB2200型超声破碎仪; Agilent-6890 型气相色谱仪; 硅胶G; 麝香酮标准品; 其他试剂均为国产分析纯。 3、方法 3.1不同溶剂和提取方法制备麝香提取液 以乙醇、乙醚、正己烷为提取溶剂, 分别采用超声、冷浸、热回流3种方法提取麝香。每处理取麝香样品100.0 mg,加入溶剂15mL,于超声破碎仪上处理10min、或室温下放置2h、或加热回流提取2h, 重复4次,合并各上清液,分别定容至5mL。 3.2 薄层层析分析麝香提取液 取各麝香提取液5mL,分别点样于12 x 20 cm的预制硅胶板上,以苯：乙酸乙酯( 2：1) 为展开剂,5%香荚醛稀硫酸为显色剂, 加热显色。取麝香酮标准品溶液同时点样, 记录各样品的层析斑点的颜色和Rf值。 4、气相色谱分析麝香提取液及标准液 色谱柱Hp-1(25mm x 0.32mm x 0.17 mm),手动进样,进样量1μL,进样口温度300゜C,柱温的起始温度160゜C,维持2min后以5゜C /min 升温到300゜C, 恒温10min,FID 检测温度250゜C,载气为高纯氮气,载气流量1mL/min, 归一化法算面积。记录各麝香提取液气相色谱图的峰数、峰面积、保留时间, 并按下式计算分离度: R2,1=2(tR2- tR1)/(w 2+ w 1) 5、结果 采用气相色谱分析发现不同的提取方法和溶剂对麝香的成分有明显的影响,而本研究发现用不同方法提取的麝香酮含量差异较大, 其中冷浸法提取的麝香酮含量最高, 可达到2.037%, 为超声和热回流提取液的1.33 和1.54 倍, 表明冷浸法麝香酮较超声、热回流提取更彻底。而提取溶剂中, 乙醚的提取效果优于乙醇和正己烷。 ⑴麝香酮多用乙醚置Soxhlet提取器回流提取，提取液用石油醚及少量蒸馏水萃取可去掉一些杂质而不影响察香酮含量然后点样于硅胶板上可分离出麝香酮。将提取液滤过,回收乙醚后得到的红棕色蜡状总醚溶性提取物以少量三氯甲烷溶解,点样于硅胶GF254制