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X荧光培训 X射线荧光光谱(XRF)分析原理 XRF在水泥工业中应用 在水泥工业中XRF可用于下列材料的分析: 煤 石膏 铁矿石、硫酸渣 粘土 石英砂 石灰石、电石渣 生料 熟料、水泥 混合材(石灰石、矿渣、粉煤灰等) XRF分析的原理 试样受X射线照射后,其中各元素原子的内壳层(K、L或M壳层)电子被激发逐出原子而引起壳层电子跃迁,并发射出该元素的特征X射线(荧光)。每一种元素都有其特定波长(或能量)的特征X射线。通过测定试样中特征X射线的波长(能量),便可确定试样中存在何种元素,即为X射线荧光光谱定性分析。元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量(即含量)成比例。因此,通过测量试样中某元素特征X射线的强度,采用适当的方法进行校准与校正,便可求出该元素在试样中的百分含量,即为X射线荧光光谱定量分析。 XRF光谱仪的类型 扫描型 波长色散型 固定道型 组合型(扫描型+固定道) 能量色散型: 直接激发、二次靶激发 波长色散+能量色散型 XRF光谱仪类型 X射线荧光光谱仪按照射方式不同可分为两类 上照射式 典型的如帕纳科Cubix XRF 下照射式 典型的如帕纳科AxiosmAX 波长色散与能量色散的区别 波长色散使用晶体分光,而能量色散则不使用 波长色散测量峰高,而能量色散测量的是峰面积 波长色散可测量的元素范围从Be-U,而能量色散只能测量Na-U之间的元素 能量色散对轻元素和重元素的分辨率不如波长色散,对中等元素分辨率相当 波长色散通常使用大功率X光管,而能量色散则使用小功率X光管 帕纳科能量色散X射线荧光光谱仪 帕纳科波长色散X射线荧光光谱仪 典型的波长色散X射线光谱仪(顺序式) 帕纳科波长色散X射线荧光光谱仪 能量色散X射线荧光光谱仪(二次靶激发) 波长色散X射线荧光仪结构及测量过程 波长色散X 射线荧光仪结构及测量过程 激 发 源 : 通常利用X射线管做激发源,产生初级X射线 样 品 : 被X 射线管产生的初级X射线辐照(激发),发射特征 X射线 色散系统 : 利用晶体的衍射原理,将样品组成元素发射的不同 波长的荧光 X 射线色散成波长单一的荧光X射线; 探测系统 : 单色化的荧光X射线经探测器光电转换,由光信号转 变成电压脉冲信号; 计数系统 : 用计算机能量多道分析器对脉冲信号进行计数; 数据处理系统: 将X射线的强度转换为元素的浓度。 Axios cement内部结构图 Axios cement内部结构图 激发源 产生初级X射线,激发样品原子 X射线发射器 为X射线管提供高压 固态发生器,不需要水冷 最大输出功率2.4kW 输出电压:20kV-60kV,步长1kV 输出电流:10mA-100mA, 步长1mA 打盹设置(Doze): 50kV/40mA 休眠设置(Sleep): 50kV/20mA 激发源 X射线管 - 激发源—激发样品原子,产生荧光X射线 - 波长色散X射线光谱仪需要有效的大激发功率,以很好的进行测定;X射线管的稳定性和可靠性是非常重要的。 - 在灯丝(阴极)和靶阳极之间施加几千伏的电压,作为对电子的加速电压。此电压常以千伏度量。阳极通常是铜,而靶表面敷以高纯度的诸如Rh、Ag、Cr、Mo、W之类元素的镀层。 - 用于波长色散X射线光谱测定的X射线管通常工作在1-4kW。此功率的大部分转化为热能,因此水冷却是必须的。 激发源 X光管由阳极靶(Rh)、阴极灯丝、Be窗口(75um)、真空腔室、陶瓷绝缘体、阳极靶HT电源接头、阴极灯丝电源接头、阳极冷却水管、阴极冷却水管和光管日志电路等组成。 激发源 端窗X射线管 阳极靶加正高压,阴极灯丝接地(接地电阻0.5Ω) 阳极靶用去离子水冷却,灯丝用外循环水冷却 99%以上的能量都转化为热能,只有不到1%的能量转化为辐射能 激发源 安全回路 - 阳极水温,阳极水流量,水位,水电导,阴极水流量 Axios顶部的X RAY ON指示灯(13W日光灯管) 控制面板上的X RAY ON指示灯 X射线管上的高压电缆安全插头 测量腔安全压力传感器(30 to 40 hPa) 高压钥匙开关触点 激发源 Axios cement荧光仪配置的X射线管 X射线类型:SST-mAX,非钨灯丝、零挥发、金属陶瓷超尖锐光管,Rh靶或其它靶材(对硅酸盐分析而言Rh靶和Cr是最好的选择) 最大功率3KW 最大管电压60kV, 最大管电流100 mA
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