X射线衍射技术原理重点.pptVIP

强度 111 200 220 311 222 400 331 420 422 511,333 440 531 600,442 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 2? NaCl的粉末衍射图 衍射花样3个基本要素：① 衍射线的峰位；② 线形；③ 强度 纵坐标的单位：每秒脉冲数， CPS 衍射线强度测定 （i）峰高强度：衍射线的峰高对应的强度。 （ii）积分强度：曲线以下背底以上区域面积。 物相分析步骤 1、确定d值和强度I/I0值（估计） 2、查索引 3、得到编号 4、查卡片 5、确定物质或物相 峰位确定 1、峰顶法 2、切线法 3、半高宽中点法 4、7/8高度法 5、中点连线法 物相分析方法（X射线衍射分析） 物相分析-----测定元素（当样品为纯物质时）  -----测定物相（当样品为化合物或固溶体时） 材料的成份和组织结构是决定其性能的基本因素 化学分析能给出材料的成份， 金相分析能揭示材料的显微形貌， X射线衍射分析可得出材料中物相的结构及元素的 存在状态。三种方法不可互相取代。 物相分析包括定性分析和定量分析两部分。 定性分析-材料种类、晶型的确定 每种物质都有特定的晶格类型和晶胞尺寸，而这些又都与衍射角和衍射强度有着对应关系，所以可以象根据指纹来鉴别人一样用衍射图像来鉴别晶体物质，即将未知物相的衍射花样与已知物相的衍射花样相比较。 如样品为几种物相的混合物，则其衍射图形为这几种晶体的衍射线的加和。一般各物相衍射线的强度与其含量成正比。 物相分析是将在衍射实验中获得某样品的 “d- I/I1” 数据、化学组成、样品来源与标准粉末衍射数据加以互相比较来完成的。样品的化学组成和来源为估计其可能出现的范围提供线索，减小分析的盲目性。标准粉末衍射数据指常用的ASTM（American Society for Testing and Materials)和PDF(Powder Diffraction files)卡片。 美国材料试验协会 (The American Society for Testing and Materials)于1942年编辑了约1300张衍射数据卡片(ASTM卡片)。1969年成立了国际性的 “粉末衍射标准联合会”，负责编辑和出版粉末衍射卡片，即PDF卡片。现已出版了30余集，4万多张卡片。Hanawalt早在30年代就开始搜集并获得了上千种已知物质的衍射花样，又将其加以科学分类，以标准卡片的形式保存这些花样，这就是粉末衍射卡片（Powder Diffraction File, PDF）。 某一样品各衍射峰的强度一般用相对强度(I/I1)表示，即将其最强一个衍射的强度(I1)作为标准，比较其余各dhkl衍射的相对强度，即I/I1。然后列出“d-I/I1” 数据表，这是基本的实验数据。 标准卡是取每种物相的八条最强线的d值和相对强度来表示，其中头三条线必须是2θ90的最强线。 JCPDS卡片应用步骤： 选三条最强的衍射线，再任选其中一条衍射线d。在索引卡上的该d值范围内查，（如d=2.12A,须在2.10－2.14范围内查），再根据第二根较强线的d值，在索引中找；再看第三条线。对比时还要注意三根线的相对强度是否大致符合。 对比原则： a. d比I/I0重要，d值须相当符合，一般在小数点后第二位才可有分歧。I/I0可以差一些，因为它随实验条件而不同，而且肉眼估计主观性大、粗略。而d值不随实验条件而显著变化。 b.低角度线比高角度线重要。低角度线（即d值较大的线）对不同晶体来说，相互重叠的机会小。 c.重视特征线。同一族矿物的照片往往大同小异，只有某几根线同时存在时，才能确定是哪种物质。 (1)1a,1b,1c三数据为三条最强衍射线对应的面间距,1d为最大面间距； (2)2a,2b,2c,2d为上述各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100； (3) 辐射光源 波长 滤波片 相机直径 所用仪器可测最大面间距 测量相对强度的方法 数据来源 (4) 晶系 空间群 晶胞边长 轴率 A=a0/b0 C=c0/b0 轴角 单位晶胞内“分子”数 数据来源 (5)光学性质 折射率 光学正负性 光轴角 密度 熔点 颜色 数据来源 (6)样品来源、制备方法、升华温度、分解温度等 (7) 物相名称 (8)物相的化学式与数据可靠性 可靠性高-? 良好-i 一般-空白 较差-O 计算得到-C (9) 全部衍