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物相半定量分析 物相半定量分析方法是一种介于定量和定性之间的一种科学方法，主要是应用X’Pert Highscore Plus等软件对样品中的物相组成进行大体的分析，快速得出其大致含量（即使用PDF标准卡片RIR参考强度比法）。 多相混合TiO2的X射线衍射图谱及半定量分析 通过X’Pert Highscore Plus物相半定量分析可知，该粉末样品（成分为TiO2）主要由锐钛矿相和金红石相组成，两相含量分别约76%、24%。 3.2.4 晶胞参数的精确测定 晶胞参数（也称点阵常数，即a、b、c、α、β、γ）是晶体的重要基本参数，一种结晶物相在一定条件下具有一定的点阵参数，当温度、压力、化合物的化学剂量比、固溶体的组分以及晶体中杂质含量的变化都会引起点阵常数发生变化。但这种变化往往是很小（约10-5nm数量级）。因此，利用XRD法对晶体的晶胞参数进行精确测定。 晶胞参数精确测定可用于研究物质的热膨胀系数、固溶体类型及含量、固相溶解度曲线、宏观应力、化学热处理层的分析、过饱和固溶体分解过程等。 Ni掺杂α-Fe2O3样品的X射线衍射图谱及晶胞参数计算 上图为利用X’Pert Highscore Plus软件计算所得Ni掺杂α-Fe2O3样品的晶胞参数，由于Ni2+半径大于Fe3+，当Ni2+进入α-Fe2O3晶格中取代Fe3+，导致一定的晶格畸变，使金属-氧键变长，晶胞参数增大。 No. N (Ni) / n (Fe) a/? b/? c/? 1 0 5.0190 5.0190 13.7635 2 0.05 5.0380 5.0380 13.7720 3 0.10 5.0536 5.0536 13.7816 3.2.5 晶粒尺寸测定 理想结晶粉末XRD图谱中的衍射峰是一条直线，但实际XRD图谱的每一衍射峰都具有一定的宽度。其原因主要有两个：仪器原因造成峰的宽化和粉末微晶产生的宽化。因此，晶粒尺寸D（限1～100nm）与衍射线宽度Bstruct满足谢乐（Scherrer）公式： 其中λ为X射线波长；θhkl为（hkl）衍射线的θ角；Bstruct指由微晶产生的峰宽化大小（单位为弧度）；Bobs指实测谱图中峰的宽度；Bstd指仪器产生的宽化；K为常数，与谢乐公式的推导方法以及Bstruct的定义有关，K值一般取0.89。 No. d/? hkl 2θ/° Bobs/° D/nm 1 2.8165 100 31.772 0.227 46 2 2.6046 002 34.434 0.195 57 3 2.4780 101 36.253 0.227 47 4 1.9131 102 47.528 0.227 49 5 1.6267 110 56.581 0.26 42 6 1.4785 103 62.859 0.26 44 7 1.3789 200 67.922 0.238 50 8 1.3778 112 68.177 0.158 88 9 1.3593 201 69.038 0.317 36 平均值 — — — — 51 ZnO纳米颗粒样品的X射线衍射图谱及晶粒尺寸计算 X’Pert PRO型X射线衍射仪的仪器宽化值Bstd约为0.05°；将ZnO颗粒看作近似球形计算其晶粒尺寸约为51nm。 3.2.6 结晶度测定 非晶态物质在晶化过程中，晶态物质的相含量会发生改变，这种变化对材料的理化性质有重要影响。材料中晶相所占的质量分数用结晶度Xc 表示。 式中：wc为晶相的质量分数，wa为非晶相的质量分数。 利用X射线衍射法测定结晶度是通过测定样品中晶相与非晶相的衍射强度来实现的。即： 式中：Ic为晶相的衍射强度，Ia为非晶相的衍射强度，K是与实验条件、测量角度范围及晶态和非晶态的密度比值有关的常数，可由实验测定。 为获得较准确的Ic和Ia，通常需对衍射图进行分峰，即在测得样品主要衍射峰段之后，合理扣除背底，进行衍射强度修正，如原子散射因数、洛伦兹因数、偏振因数、温度因数修正等。然后假设非晶峰及各结晶峰的峰形函数，通过多次拟合，将各个重叠峰分开，再测定各个峰的积分强度。 聚丙烯XRD的分峰图及结晶度计算 图为聚丙烯（PP）饮料瓶样品的X射线衍射图的分峰图，它给出了扣除背底后的实测衍射图、经分离的非晶峰和各个结晶峰；经物相定性分析判断，该样品主要含α相和非晶相，并有少量β相。从分峰图测量出各相的积分强度后即可计算出样品的结晶度约为57%。 3.2.7 介孔材料、长周期材料的低角度区衍射 有序介孔材料是介孔在材料中按一定的周期有序排列的。其介孔排列的周期大约在3～9nm，即相应的X射线衍射峰位置应出现在低角度区（ 2? 3°）。另外，对于经复合或插层后的长周期层状结