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主讲人: 汪世龙同济大学生命科学与技术学院 联系电话E-mail: wsl@mail.tongji.edu.cn2009年5月6日 第一节 仪器与设备 一、玻璃量器 (一)、玻璃量器的使用:见P290 1.滴定管: 酸式滴定管:玻璃活塞 b. 碱式滴定管:橡皮管、玻璃珠、玻璃嘴 (不能装氧化性物质) c. 滴定管的洗涤: 洗液、自来水、 纯水、不挂水珠 2. 容量瓶: 用途、洗涤方式、溶液的配置、注意事项 3. 吸管:用途、分类(无分度吸管和有分度吸管)、洗涤方式、操作过程、注意事项(吹) (二) 玻璃量器的校正温度影响:水的密度和玻璃容积随温度的变化,标准见P291 1.滴定管的校正:见P2922. 吸管的校正:见P293 3. 容量瓶的校正:见P2934. 校正中的注意事项:见P294 二、常规仪器种类(一)常用玻璃仪器 1、试剂瓶: 颜色、 规格,见P294 2.烧杯 3. 三角烧瓶 4.碘量瓶 5. 试管 6.比色管 7. 量筒和量杯 见P295 1. 冷凝管: 直形、球形、蛇形、空气冷凝管 2.干燥器:用途、注意事项,见P296 3. 漏斗 4.分液漏斗 (三)天平,见P296 天平的用途和维护 天平性能检查与校准 三、常用洗涤液配制:(见P297) 铬酸洗液: 配制过程、注意加硫酸的步骤 2. 肥皂液、碱液及合成洗涤剂 3. 氢氧化钾酒精溶液 四、常用仪器分析法 (一)、分光光度法 (1).测定原理: 朗伯比耳( Lambert-Beer) 定律 A=abc A: 吸光度,有的用E表示; a:吸光系数; b:比色皿厚度,单位厘米; c:被测物质浓度,克/升。 光谱法仪器——分光光度计 主要特点:五个单元组成 分光光度法的分析步骤 样品(气体、液体、固体) 紫外-可见吸收光谱的产生 1.分子吸收光谱的产生——由能级间的跃迁引起 能级:电子能级、振动能级、转动能级 跃迁:电子受激发,从低能级转移到高能级的过程 2.分子吸收光谱的分类: 分子内运动涉及三种跃迁能级,所需能量大小顺序 3.紫外-可见吸收光谱的产生 由于分子吸收紫外-可见光区的电磁辐射,分子中价电子(或外层电子)的能级跃迁而产生 (吸收能量=两个跃迁能级之差) 相关的基本概念 1.吸收光谱(吸收曲线): 不同波长光对样品作用不同,吸收强度不同 以λ-A作图 2.吸收光谱特征:定性依据 吸收峰→λmax 吸收谷→λmin 肩峰→λsh 末端吸收→饱和σ-σ跃迁产生 3.生色团(发色团):能吸收紫外-可见光的基团 有机化合物:具有不饱和键和未成对电子的基团 具n电子和π电子的基团,产生n→π*跃迁和π→π*跃迁 例: C=C;C=O;C=N;—N=N— 4.助色团:本身无紫外吸收,但可以使生色团吸收峰加强同时使吸收峰长移的基团 有机物:连有杂原子的饱和基团 例:—OH,—OR,—NH—,—NR2—,—X 5.红移和蓝移: 由于化合物结构变化(共轭、引入助色团取代基)或采用不同溶剂后吸收峰位置向长波方向的移动,叫红移(长移) 吸收峰位置向短波方向移动,叫蓝移(紫移,短移) 6.增色效应和减色效应 增色效应:吸收强度增强的效应 减色效应:吸收强度减小的效应 7.强带和弱带: εmax105 → 强带 εmin103 → 弱带 (2).仪器分类 72型分光光度计 构造:单色光器、微电计、磁饱和稳压器 测量范围:可测波长420~700nm 721型分光光度计 构 造:测量范围:可测波长360~800nm 操作步骤: 722型光栅分光光度计 751型分光光度计,与72型的主要差别是采用littrow石英棱镜代替玻璃棱镜为色散光源,并以光电管代替硒光电池为检测器。 测量范围:可测波长200 ~ 1000nm 光源: 钨灯光源320 ~ 1000nm, 氢弧灯光源200 ~ 320nm。 其它型号还有730、7650、930等等 E值法(详见298) 对照品法(详见298) 比色法(详见298) (二) 气相色谱法
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