Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书.docVIP

LCHJ/ZY-B- 受控状态： Agilent7890气相色谱仪 操作与维护作业指导书 编 制 人： 审 核 人： 批 准 人： 发布日期： 年 月 日 聊城市环境监测中心 Agilent7890气相色谱仪操作与维护作业指导书 1 实验要求 1.1环境要求 推荐的实验室温度为（15-35）℃，温度变化小于2℃/h。湿度50%-60%，无冷凝； 推荐的仪器台至少120cm长，60cm宽，并与墙面保持20cm以上距离。 1.2 电源要求 电压要求：单相交流（220±10%） VAC，（47.5-63）Hz，标准功率2250 W； 要求合格的万用接线板，每台GC及PC用总数不小于4个扁平三角接线插座。 1.3 载气及助燃气要求 对于气瓶在仪器旁边的用户，要将减压阀拧到钢瓶上，确保减压阀工作正常，无泄漏； 载气为高纯氮气，纯度99.9995%。助燃气H2，纯度99.9995%，Air为干燥压缩无油空气、零级空气或优于零级空气； 载气管线连接应无漏点。 1.2 检查电源是否正常。 3 检查仪器使用记录是否有故障记录，如无故障方可使用。 4 检查气路是否安全、通畅是否符合要求。基本操作步骤 min——升温速率；输入柱子的平衡时间（如1 min）。 2.3.10 u-ECD 检测器参数设定 在“方法编辑”画面中，点击“检测”图标，进入检测器参数设定画面。点击“uECD-前”或“uECD-后”按钮进入 u-ECD 检测器设定画面。 在空白框内输入：检测器温度（如300 ℃）；辅助气为期 60 ml/min或辅助气及柱流量的和为恒定值（如 60 ml/min）；当程序升温时，柱流量变化，仪器会相应调整辅助气的流量，使到达检测器的总流量不变，选中左边的参数。 1.1 色谱柱采用MS专用柱，规格为：0.25×0.25×（15-50）（内径mm×膜厚μm×长度m）。 装柱时依次取进样接头、进样口石墨密封圈穿过色谱柱，用专用切割工具切去一小段柱头注意使截面平齐，保持柱端伸出石墨密封圈4-6mm，伸入汽化室拧紧接头。柱子另一端与MS接口连接时，依次将接口专用接头、接口专用石墨密封圈穿过色谱柱，同样切去一小端柱头。将色谱柱穿过专用定位管，接头与定位管上的螺纹连接，调整色谱柱伸出长度使之露出定位管1-2mm。保持密封圈的位置，取下定位管，将柱子穿过接口拧紧专用接头。卸柱时，应在降温关机后进行。卸柱前先慢慢拧开质谱放空阀，确认无压差后再进行卸柱操作。 1.2 开启稳压电源确认电源与通信连接准确无误 1.3 连通氦气，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 1.4 开启气相、质谱和自动进样器的电源开关。 1.5 启动电脑，双击进入数据采集界面，双击数据分析图标进入数据处理界面。 2、定性操作 2.1方法编辑 2.1.1在视图/仪器控制的窗口栏中，从方法菜单中选取编辑完整方法进入方法编辑步骤。2.1.2 在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。2.1.3设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。2.2 方法调用 2.2.1 用方法菜单下的调用方法调用通用所需方法，进行采样分析。 2.2.2特殊样品如需特殊方法，可在通用方法界面内更改操作参数获得。数据采集 3.1 从仪器控制视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 3.2 单击开始运行,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示，先在GC面板按预运行键，然后进样、在GC面板上按Start键。4、数据分析 4.1 点击电脑桌面的“数据分析”图标，进入数据处理系统。 4.2 采样结束后在GCMS数据分析界面，从文件菜单选调用数据文件命令，在对话框中找到对应文件号，调入数据文件。采样期间也可在GCMS数据分析界面，从文件菜单点击抓屏调入当前所采集的数据。 4.3 调入数据后，上部显示TIC图，在组分峰处双击鼠标右键，下部显示MS采集的组分质谱图。在平坦基线处双击鼠标右键，则下部显示本底，从谱图菜单点击相减，下部显示扣除本底后的组分质谱图。 4.4在组分质谱图内双击鼠标右键，系统进行谱库检索显示最相似的化合物及标准谱图。 4.5系统配备有NIST05a标准谱库，检索时需指定。方法如下：从谱图菜单选选择谱库,在弹出的对话框中，点击浏览，选中NIST05a数据库。 5、关机 5.1 在GCMS界面，从方法菜单调用关机方法，等辅助通道与前进样口温度降到100度以下。 5.2从视图菜单选调谐和真空控制进入调谐界面，点击真空菜单下的放空，仪器进入进