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实验十一 肉桂酸的制备 一．实验目的要求 1．学习肉桂酸的制备原理和方法。 2 ．掌握回流、热过滤、重结晶等操作。 3 ．学习水蒸气蒸馏的原理及其应用，掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。 二．实验原理 1．肉桂酸的制备原理 芳香醛与具有α－H 原子的脂肪酸酐再相应的无水脂肪酸甲盐或催化下共热发生缩合 反应，生成芳基取代的α，β不饱和酸。此反应称 Perkin 反应。其反应式如下： CH COOK 3 _ _ _CHO + (CH CO) O CH=CH COOH + CH COOH 3 2 170-180 C 3 2 ．水蒸气蒸馏的基本原理 当有机物与水一起共热时，根据道尔顿(Dalton)分压定律，整个系统的蒸气压应为各组 分蒸气压之和，即P=PH2O+PA ，其中P代表总的蒸气压，PH2O 为水的蒸气压，PA 为与水不相溶 物或难溶物质的蒸气压。当总蒸气压P与大气压相等时，则液体沸腾。此时的温度即为它们 的沸点，这时的沸点必定较任一组分的沸点低。因此在常压下用水蒸气蒸馏，就能在低于 100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。例如水与苯甲醛混合物的沸点为 97.9℃。此 时：P ＝760mmHg，PH2O =703.5mmHg ，P苯甲醛 ＝56.5mmHg 。 水蒸气蒸馏法的优点：使所需的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避 免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸 馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。 在溜出物中，随水蒸气一起蒸出的有机物同水的重量(GA和GH2O)之比，等于两者的分压 (P 和P )分别和两者的分子量(M 和 18)的乘积之比，所以馏出液中有机物质同水的重量之 A H2O A 比可按下式计算：G /G ＝M ×P /(18 ×P ) 。 A H2O A A H2O 水蒸气蒸馏常在下列情况下使用： （1） 混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等分离方法都不适用。 （2 ） 混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。 （3 ） 在常压下蒸馏高沸点有机物质会发生分解。 被提纯物质必须具备条件： （1） 不溶或难溶于水。 （2 ） 在沸腾下与水不发生化学反应。 （3 ） 在 100℃左右必须具备有一定的蒸气压(一般不小于 10mmHg）。 三．药品及仪器 1．药品 苯甲醛 3mL(3.2g, 0.03mol)，乙酸酐 5.5mL(6g, 0.06mol)，无水醋酸钾 3g(0.03mol)，饱和 碳酸钠溶液，浓盐酸、活性炭。 2 ．仪器 三口烧瓶(100cm3 3 、250 cm ) 各 1 只 空气冷凝管 1 支 温度计( ≥200 ℃，) 1 支 温度计套管 1 只 直型冷凝管 1 支 带支管接应管 1 只 锥形瓶(150 cm3) 2 只 烧杯(400 cm3) 1 只 布氏漏斗 1 只 吸滤瓶 1 只 表面皿 1 块 三通接头