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实验二十九 碘钟计时器 四、结果讨论 2、第二步反应：在碘的形成过程中，形成的碘被过量的碘酸钾氧化，碘与淀粉反应生成碘-淀粉络合物。这步反应速率快。 实验二十九 碘钟计时器 四、结果讨论 3、第三步反应：释放出来的碘瞬间被亚硫酸氢钠转化为碘化合物。这是一个极为快速的反应, 亚硫酸氢根离子消耗完后，这时可以观察到蓝色的碘－淀粉络合物。从这以后，方程(3)这样的反应将不会发生，形成的碘也不会再被消耗了。 碰撞理论提供了一个非常成功的理论基础来理解浓度效应。浓度加倍，碰撞的次数也加倍，也就使反应的速度也加倍提高。 返回目录 实验三十 神奇的转移――相转移催化(PTC) 一、实验目的 1、从水相中萃取亚甲基蓝和高锰酸钾，了解十二烷基硫酸钠和冠醚这些相转移催化剂的络合及催化作用。 2、在有机合成中常遇到非均相有机反应，这类反应的速度通常很慢，收率低。相转移催化剂可在两相混合的溶液中混合水溶性反应和有机可溶性反应。催化剂的作用主要就是离子的传递。阳离子和阴离子形成紧密离子对，允许阴离子转移到有机相。相转移催化剂是一种传统意义上“真正”的催化剂，在反应中没有消耗。 实验三十 神奇的转移――相转移催化(PTC) 二、仪器试剂 亚甲基蓝，二氯甲烷，冠醚(18-冠-6)，环己烯 十二烷基硫酸钠，高锰酸钾 磁力搅拌器、搅拌子、3个锥形瓶(500mL) 2个烧杯(250mL)，2个样品瓶(20mL) 亚甲基蓝充分溶解在装有150mL蒸馏水的500mL锥形 瓶中，加入150mL二氯甲烷混合，静止分层。 0.25g高锰酸钾和350mL二氯甲烷加入到500mL锥形瓶中备用。 实验三十 神奇的转移――相转移催化(PTC) 三、实验步骤 实验1：从水相中萃取亚甲基蓝 向盛有亚甲基蓝和二氯甲烷混合溶液的锥形瓶中加入样品瓶中称量好的十二烷基硫酸钠，搅拌数分钟，静止观察现象。水相上层呈蓝色。添加十二烷基硫酸钠后下层有机相呈蓝色。 实验三十 神奇的转移――相转移催化(PTC) 三、实验步骤 实验2：从水相中萃取高锰酸钾 将预先准备好的高锰酸钾和二氯甲烷的固液体系放在磁力搅拌器上，边搅拌边加入样品瓶中称量好的18-冠-6(0.2g)。搅拌数分钟至溶液呈明显的紫色，然后将一半溶液转入另一个装有少量环己烯的锥形瓶中，搅拌片刻，观察溶液现象。添加18-冠醚-6后，高锰酸钾进入溶液中的有机相，紫色溶液与环己烯反应生成褐色沉淀。 实验三十 神奇的转移――相转移催化(PTC) 四、结果讨论 实验1：水和二氯甲烷是互不相溶的。由于氯离子具有很 强的电负性，亚甲基蓝在非极性有机溶剂中是不溶的。添加十二烷基硫酸钠后，可得到亲油的反离子。搅拌后可以得到混合很好的两相，亲油离子对能迅速地转移到有机溶剂中。 实验三十 神奇的转移――相转移催化(PTC) 四、结果讨论 实验2：1、18-冠-6是冠醚的一种，它是一个大聚醚，如下图所示。18-冠-6包含一个空腔，金属离子比如钾离子可以很好的进入这个空腔。阳离子是通过静电作用与冠醚中氧原子上的未共享电子发生作用。形成了以醚为主体，离子作为客体的主-客体型配合物。 实验三十 神奇的转移――相转移催化(PTC) 四、结果讨论 实验2：2、该配合物的阳离子能溶于二氯甲烷，此外，高锰酸根阴离子也能一起进入有机溶剂中的，与钾离子形成离子对。因此，复合盐可在有机溶剂中形成强的溶剂化阳离子和”裸露”的阴离子，这使复合盐有特殊的反应活性。 3、环己烯和高锰酸根阴离子通过冠醚一起汇集到有机溶剂中，高锰酸根阴离子把环己烯氧化为己二酸，自身被还原，生成了褐色的二氧化锰。 返回目录 实验三十一 丁醇家族的氧化反应 一、实验目的 区分伯醇，仲醇和叔醇。醇的最重要的反应之一就是它们被氧化成羰基化合物。伯醇可被氧化为醛或者羧酸，这主要取决于反应的条件。仲醇可被氧化为酮，叔醇在通常的条件下不会被氧化。 二、仪器试剂 1-丁醇(d=0.8098)、2-丁醇(d=0.8080) 叔丁醇(d=0.7887)、重铬酸钾、浓硫酸。 检验试剂：0.99g K2Cr2O7 溶于1000mL蒸馏水，加入300mL浓H2SO4。 磁力搅拌器、3个恒压滴液漏斗(500mL) 、3个搅拌子 3个锥形瓶（500mL） 3个洗气瓶、1个量筒(100mL) 实验三十一 丁醇家族的氧化反应 三、实验步骤 3个锥形瓶中加入400mL的酸性重铬酸钾溶液，加热到40℃。由恒压滴液漏斗先向第3个锥形瓶中加入9.682g叔丁醇并