主管药师考试讲义药物分析详解.docVIP

药物分析第一节　药物分析理论知识 　　一、总论　　（一）药品质量控制的目的、全面控制药品质量与质量管理的意义　　1.目的：为了保证用药的安全、合理和有效。　　2.全面控制药品质量：在药物的研制、生产、供应以及临床使用过程中一方面应该执行严格的科学管理制度，另一方面采用各种有效的分析方法，对药品进行严格的分析检验。　　3.意义：实现对药品的全面质量控制。　　（二）药品质量标准　　1.定义：药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。　　2.种类：　　　　中国药典全称为《中华人民共和国药典》，简称《中国药典》；英文为Chinese Pharmacopoeia，英文缩写为Ch.P。正确表达为《中国药典》后以括号注明是哪一年版，如中国药典（2005年版）。建国以来，我国已出版了八版药典（1953.1963.1977、1985、1990、1995、2000和2005年版）。从1963年版开始药典分为二部，一部收载中药材和中药成方制剂，二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂；2005年我国药典委员会首次将《中国生物制品规程》并入药典，设为药典三部，收载生物制品。我国现行药典是2005年版，分为一部、二部和三部。　　（三）药典所涉及主要分析方法的基本原理和应用　　中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。　　凡例:是为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供指导原则。　　正文:收载了不同药品、制剂的质量标准，药品标准内容一般包括：名称、来源、性状、鉴别、检查、含量测定、类别、剂量、规格、贮藏、制剂等。　　附录：包括制剂通则和通用检测方法，如一般鉴别，一般杂质检查方法，有关物理常数测定法，试剂配制法，氧瓶燃烧法，分光光度法及色谱法等。　　索引：包括汉语拼音索引（中文索引）和英文索引。　　常用国外药典：　　　　（四）常用的定性、定量分析方法　　1.常用的定性方法　　　　（1）化学鉴别法：　　呈色反应鉴别法主要有：　　三氯化铁呈色反应适用于具有酚羟基或水解后产生酚羟基药物的鉴别；　　异羟肟酸铁反应适用于芳胺及其酯类药物或酰胺类药物的鉴别；　　茚三酮呈色反应适用于具有脂肪氨基或α-氨基酸结构药物的鉴别；　　重氮化-偶合显色反应适用于具有芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基药物的鉴别；　　氧化还原显色反应适用于具有还原基团药物的鉴别。　　沉淀生成反应鉴别法主要有：　　与重金属离子的沉淀反应；　　与硫氰化铬铵的沉淀反应；　　其他沉淀反应。　　荧光反应法主要有三种情况：　　药物本身在可见光（或紫外光）下发射荧光；　　药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见或紫外光下发射荧光；　　药物与某些试剂如溴、间苯二酚、衍生化试剂等反应，于可见光下发射荧光。　　气体生成反应鉴别法是利用药物与某些试剂在一定条件下反应可生成特征气体的原理，通过对此种气体的鉴别来确定药物种类的方法，主要有：　　胺类、酰脲类、酰胺类药物经强酸处理后，产生氨气；　　含硫的药物经强酸处理后，产生H2S气体；　　含碘的有机药物，加热，生成紫色碘蒸气；　　含醋酸酯、乙酰胺类药物水解后，加乙醇，产生醋酸乙酯的香味。　　（2）光谱鉴别法：　　紫外光谱鉴别法：适用于具有共轭双键结构药物的鉴别，常用的方法有：　　测定最大吸收波长（λmax），或同时测定最小吸收波长（λmin）；　　规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度；　　规定吸收波长和吸收系数法；　　规定吸收波长和吸收度比值法；　　经化学处理后测定其反应产物的吸收光谱特性。　　　　红外光谱鉴别法：中国药典采用标准图谱对照法。参照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》，比较被测药物的红外光谱图与对照图谱是否一致。近年来用于制剂的鉴别也日益增加。BP也采用标准图谱法，而USP采用对照品比较法。　　（3）色谱鉴别法：包括TLC法、HPLC法和GC法。　　TLC法一般采用对照品（标准品）比较法，要求供试品斑点的比移值（Rf）与对照品的一致。HPLC法和GC法一般采用对照品（标准品）比较法，要求供试品溶液中药物色谱峰的保留时间（tR）与对照品的一致。　　　　　　　　（4）生物鉴别法：是利用生物体进行试验来鉴别药物的。如胰岛素的鉴别采用小鼠惊厥试验。　　2.定量分析方法　　（1）容量分析法：　　定义：是将已知浓度的滴定液由滴定管滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完全为止，根据滴定液的浓度与消耗滴定液的体积计算被测药物的含量。原料药的含量测定首选容量分析法。　　aA+bB→cC+dD　　种类：酸碱滴定法、氧化还原滴定法、非水溶液