液相色谱鄄串联质谱法快速同时测定婴幼儿配方乳粉中.pdf

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究简报 第2 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年2 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 283 ~287 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20581 液相色谱鄄串联质谱法快速同时测定婴幼儿配方乳粉中 氯霉素、三聚氰胺、甲硝唑和洛硝达唑 * 王 浩 摇 杨红梅摇 郭启雷摇 刘艳琴摇 史海良摇 田艳玲 (国家食品质量安全监督检验中心,北京 100094 ) 摘摇 要摇 建立了婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的高效液相色谱鄄串联四极杆质 谱联用测定方法。 样品经碱性乙腈提取,以MG 芋鄄C18 色谱柱(150 mm 伊 2 .1 mm, 5 mm )分离,流动相为 60 mmol/L 乙酸铵溶液(含0 .4译甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0 .25 mL/min 。 采用多反应监测正离子或负 离子模式, 可以同时对婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑进行快速定性和定量测定。 在优化条件下,4 种化合物检出限为0 .3 ~50 .0 mg/kg ,方法回收率为61.4% ~96.2% ,相对标准偏差(RSD )为 1.8% ~9.8% 。 采用本方法测定了多种市售婴幼儿配方奶粉。 本方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿 配方奶粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的同时快速测定。 关键词摇 液相色谱鄄串联质谱;氯霉素;三聚氰胺;甲硝唑;洛硝达唑;乳粉 1摇 引摇 言 婴幼儿配方乳粉营养丰富,是婴幼儿成长发育的一种主要食物。 随着食品安全关注度的提高,婴幼 儿配方乳粉中的药物残留日益成为关注的焦点。 三聚氰胺是一种化工材料,有肾毒性,作为添加剂并没有实际作用。 但不法商贩为“提高冶蛋白质 含量,降低生产成本,在乳粉添加了三聚氰胺。 氯霉素是一种广谱抗生素,能抑制细菌蛋白质的形成,但 对人类也具有毒害作用,如它对骨髓造血机能有抑制作用,可引起粒细胞缺乏病、再生障碍性贫血和溶 血性贫血等毒副作用。 由于氯霉素价格低廉,抗病性强,给奶牛非法服用氯霉素的情况时有发生,以致 乳粉中会存在氯霉素残留;甲硝唑和洛硝达唑具广谱抗厌氧菌和抗原虫的作用,主要用于预防和治疗厌 氧菌引起的感染,我国已经命令禁止在饲料中添加。 目前, 测定氯霉素、三聚氰胺、甲硝唑和洛硝达唑的方法主要有液相色谱法[1 ~6 ]、气相色谱鄄质谱 [7,8 ] [9 ] [10 ~14] 法 、酶联免疫法 及液相色谱鄄串联质谱法等 。 液相色谱鄄质谱联用技术是近年来新兴的检测技 术, 由于其准确、高效和高灵敏度, 符合目前食品安全检测所追求的快速高效的要求, 目前还未见液相 色谱鄄串联质谱联用法用于同时检测氯霉素、三聚氰胺、甲硝唑和洛硝达唑的报道。 本研究采用碱性乙 腈提取目标物, 采用高效液相色谱串联质谱仪进行检测, 前处理简单,灵敏度高,适合于婴幼儿配方乳 粉中氯霉素、三聚氰胺、甲硝唑和洛硝达唑的同时快速检测。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与试剂 64 10 型串联三重四极杆质谱(美国Agilent 公司);配Agilent1200 型液相色谱仪;KQ鄄5200 型超声 波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司);TGL鄄16M 型高速台式冷冻离心机(湘仪离心机仪器有限公司)。 Milli鄄Q 去离子水发生器(美国Milli鄄Q 公司); 乙腈、甲醇(色谱纯,Fisher 公司);甲酸、乙酸铵、三乙胺、冰醋酸(分析纯,北京化工厂);氯霉素、三 聚氰胺、甲硝唑和洛硝达唑(纯度逸99% ,Sigma 公司)。 摇 2012 鄄06鄄05 收稿;2012 鄄09鄄03 接受