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高稳定性硅基杂化纤维素衍生物手性固定相的制备及其色谱拆分性能.pdf
第 66卷 第 11期 化 工 学 报 、，o1．66No．11 2015年 11月 CIESC Journal November2015 高稳定性硅基杂化纤维素衍生物手性固定相的制备及其色谱拆分性能 罗飞，翁西伦，鲍宗必，杨亦文，任其龙 (浙江大学化学工程与生物工程学院，生物质化工教育部重点实验室，浙江 杭州 310027) 摘要：合成了含少量3．(三乙氧基硅)丙基氨基甲酸酯的纤维素3,5．二甲基苯基氨基甲酸酯衍生物 (CDMPc)， 并采用 1，2．二(三乙氧基硅基)乙烷 (BTSE)为偶联剂，通过溶胶一凝胶法成功制备得到新型硅基杂化手性固定相。 该固定相的CDMPC含量达 60％，在含有 10％氯仿的流动相中保持 良好的手性识别性能和机械强度。使用其拆分 了多种手性化合物，拆分效果优于商品柱 ChiralpakIB，其中对 2，2，2．三氟．1．(9一蒽基)乙醇和反式二苯乙烯氧化物 对映体的分离选择性分别达到2．99和 2．48，表明该类硅基杂化类手性固定相在制备色谱领域中有潜在应用前景。 关键词：手性固定相；杂化材料；色谱；分离；机械性能；溶剂耐受性 DOI：10．11949~．issn．0438—1157 中图分类号：O657．7 文献标志码：A 文章编号：0438一l157(2015)11—4520—06 Preparationandcharacterizationofhighlystablehybridorganosilica cellulosederivative—basedchiralstationaryphase LUOFei，WENGXilun，BAOZongbi，YANGYiwen，RENQilong (KeyLaboratoryofBiomassChemicalEngineeringofMinistryofEducation，CollegeofChemicalandBiologicalEngineering, Zh~iangUniversity，Hangzhou310027，Zhejiang，China) Abstract：Chiralchromatographyplaysan importantroleinobtainingopticallypureenantiomers．Thekeyto preparativechiralchromatography istheavailabilityofchiralstationaryphases(CSPs)withbroadchiral recognition，highsampleloadingaswellassolventtolerance．Inordertoovercometheshortcomingoftraditional coating—typeorbonding-typecellulose-basedCSPs，anovelhybridCSPbasedoncellulosederivativebearinga smallamount of 3一(rtiethoxysily1)propylgroupswasproposed，which wasused to crosslink with bis(triethoxysily1)ethane(BTSE)viaasol—gelreaction．Thepreparedstationaryphasewasthenevaluatedby HPLC．TheexperimentalresultsindicatedthattheCSP showedexcellentchiralrecognitionabiliyt andcould runsteadilyatbackcolumnpressuremorethan2000psiflpsi=6894．76Pa)withflow—rateupto3ml·m
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