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第二章 分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 测定前的预处理 定量分析的一般步骤 分析全过程示例（土壤油污染分析） 2.1 试样的采集（简称采样） 定义：从大批的物料中采取少量的样本作为原始试样。采样时，要根据试样的状态不同（气体、液体、固体）而采用不同的方法。 注意：无论用什么方法采样，一定要获得的试样必须具有代表性，即：采集的试样的组成应能代表全部物料的平均组成。否则分析工作将毫无意义，甚至可能导致得出错误的结论。 随机取样示意图 例如： 测定商品煤中的平均碳含量时，按照规定：1000吨以上的煤，需要取60个子样，每个子样不少于5公斤（共300公斤），然后混合成原始试样。 具体的采样方法将在《工业分析》课程中学习。 2.2 试样的制备 前提：原始试样的量比较大，并且成分不均匀，而分析实验所需要的试样量比较小，几克或零点几克，并要求化学成分均匀。这就需要将原始试样制备成分析试样。 要求：将试样量减小，但是还要保证能够代表原始试样（粒度足够小，试样量足够小，具有代表性）。 破碎和过筛 （1）将试样逐步破碎（初碎、中碎和细碎），然后全部过筛。 （2）标准筛的筛号（表2－2标准筛筛号及孔径大小） 混合和缩分：目的是使粉碎后的试样量逐渐减小，一般采用四分法。 缩分：试样每经过一次破碎和过筛后，都要取出一部分具有代表性的试样进行进一步破碎，使试样量逐步减小，这个过程叫缩分。 四分法：将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼状，通过中心分为四等份，弃去对角的两份，保留的两份。是否要继续缩分要根据取样量的经验公式计算。 1.固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 2. 取样最小量经验公式 根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式 3. 采样与缩分试样量计算示例 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？ 采集气体物质装置（a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器 2.3 分解试样：制备溶液 定量化学分析一般是采用湿法分析（借助在溶液中进行的化学反应进行分析的方法），如果试样不是液体状态，就需要在测定前将试样分解，将试样中的被测组分转移到溶液中。 试样分解时，要根据不同的试样采用不同的方法： 1、溶解法：用水、酸（单一酸或者混合酸）、有机溶剂等溶解试样。 2、熔融法：将试样与固体熔剂混合均匀，放置在特殊材料的坩锅中，在高温炉中熔融。使试样中的被测组分发生复分解反应，转化为可溶性物质，冷却后得到的熔块用合适的溶剂提取被测组分。注意： （1）碱性试样用酸性熔剂熔融（如K2S2O7,KHSO4） 例如：金红石的只要成分是TiO2，很难溶解 TiO2 + K2S2O7 Ti（SO4）2 （2）酸性试样用碱性溶剂熔融（如Na2CO3,NaOH,Na2O2） 分解试样：溶解、熔融、消解 溶解： 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） 3、半熔法 在低于熔点温度下，使试样和熔剂发生反应。 注意：当测定有机试样中的无机成分时，需要将其有机成分除掉，将被测定的无机成分释放出来。所采用的方法有干式灰化法、湿式消化法。 4、干式灰化 把试样放置在高温炉中加热灼烧（400-700℃），将有机物烧掉，无机物以灰分的形式留在残余物中。这个方法适用于测定有机物中的金属元素、卤素和硫的含量。 例如，要分析奶粉中的铁的含量，采用干式灰化法。将称量的样品放到瓷坩埚中，在电炉上低温炭化，再放入高温炉中灰化，使有机物燃烧后留下的无机残渣用HCl提取，制备成分析液。 5、湿法消化 将试样与强酸和强氧化剂混合后加热消解，将有机物破坏，将被测定的组分释放出来。 2.4 样品预处理 Sample pre-treatment 样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 2.5 消除干扰： 掩蔽 改变干扰物质的反应活性 分离 例： 石灰石中钙的测定 常量成分(1%)，采用化学分析法（滴定分析法） 石灰石中微量铁的测定 微量成分(1%) ，可采用分光光度法。 * 取样 Sampling 样品处理 Sample pretreatment 测定 Determination 计算与评价 Calculation and E