x射线衍射定向法..ppt

1、光的衍射现象：指波在传播过程中，遇到障碍物时将偏离直线传播的现象。 2、要观察衍射现象，其衍射线度（障碍物的尺寸）必须与波长差不多。 3、 X射线的衍射： x射线的波长范围为 0.1~100?，晶体的晶格常数为几个?的数量级，因此将一束平行的x射线照射到一小片晶体上，产生x射线的衍射作用。 当X射线遇到晶体后X射线改变其前进方向的现象称X射线的衍射。偏离入射方向的X射线称衍射线。如图所示。 X射线的衍射现象 或者 式中：n为反射级数，d为（hkl）晶面间距，即 。 以上的方程称为布拉格方程，或布拉格定律。 布拉格定律除满足以上方程外，还应符合以下两个条件： （1）入射线、反射线和反射晶面的法线满足反射定律。 （2）范围符合0sinθ1,即 5、X射线衍射与可见光的反射有着本质的区别： （1） X射线的衍射是一种X射线在一定条件下（满足布拉格定律）在晶体中发生散射后产生干涉的结果。 （2） X射线的衍射不仅发生在晶体表面，而且发生在晶体内部。而可见光的反射只发生在物体的表面。 五、X射线的检测 (1)利用X射线的荧光作用，用一个荧光屏来确定X光束的位置。 （2）利用电离作用用电离室或计数管检测X射线的存在及强度（盖革-弥勒计数管） 可以根据劳尔斑点的分布算出晶面间距 六、x射线衍射方法及应用： （1）当入射的X射线方向和晶体的取向固定不变时，试样为固定的单晶体，入射X射线从一定方向入射晶体，因此与各族的（hkl)晶体形成一定掠射角θ。使各个不同的θ角都有相应的波长λ来衍射，这样的衍射称为劳尔法。如图所示 （2）当入射的x射线波长及方向不变时 1）单色的X射线及单晶试样。 入射的X射线与晶体的某一个主要晶轴垂直，并使晶体绕这个轴旋转或回摆，这样可以使入射x射线和各个不同（hkl)晶面的掠射角不断改变以符合衍射条件，这种方法叫做回摆晶体法。这种方法用来测定晶体的生长方向偏离晶轴的角度。 2）单色的X射线及多晶试样。 样品为块状或粉末状的多晶体，由于试样中数量较多的小晶粒取向不同，X射线总可以与某些小晶粒形成发生衍射的掠射角θ，从而产生衍射光束。这种方法称为粉末法。此法可以用来测定晶体的晶格常数。 X射线衍射定向仪示意图 七、单色X射线衍射法定向 1、X射线衍射仪 如图所示为X射线衍射定向仪示意图。主要由三部分组成：单色X射线发生器、样品台、探测仪。 1）X射线测试装置一般使用铜靶，X射线束通过一个狭缝系统校正，使其穿过一个薄的镍制滤光片而成为一束基本上为单色的平行射线。 2）试样放置在一个支座上，使被侧面可以绕的轴旋转一定角度，满足布喇格条件。 3）用盖革计数管进行定位，使入射X射线束、衍射光束、基准面法线及探测器窗口在同一平面内。 2、X射线定向方法原理： 当一束单色X射线照射到晶体表面，使入射线与晶体中表面的夹角为θ，利用计数器探测衍射线，根据其出现的位置即可确定单晶的晶向。如图所示 当入射光束与反射平面之间夹角θ、X射线波长λ、晶面间距d及衍射线级数n同时满足下面布喇格定律。即 对于立方晶胞结构，由于 所以有 式中：a为晶格常数，h、k、l为反射平面的密勒指数。 对于硅、锗等Ⅳ族半导体和砷化镓及其其他Ⅲ–Ⅴ族半导体，通常可观察到发射一般遵循以下规则： h、k和l必须具有一致的奇偶性，并且当其全为偶数时，h+k+l一定能被4除尽。 表1列出了硅、锗及砷化镓单晶低指数反射面对于铜靶衍射的θ角取值。 3、偏离角的计算 * * 四、X射线衍射 从晶体中出来的衍射光束实质是相干散射的一种特例。 发生晶体衍射的过程 1）电子散射：X射线照射到晶体时，被晶体中电子散射，每个电子都是一个新的辐射波源，向空间辐射出与入射波同频率同位相的电磁波。 * 2）原子散射： 原子内各电子散射波相互干涉合成一个新的散射波源，它们各自向空间辐射与入射波同频率同位相的电磁波 入射束 原子 周相差 3）晶体衍射： 由于晶体内原子的周期排列，这些原子散射波将相互产生干涉，从而产生晶体衍射。 * 4）X射线照射在晶体上产生衍射的特点： a、衍射的本质是晶体中各原子相干散射波叠加（合成）的结果。因此把晶体当做反射光栅来处理。 b、衍射波的两个基本特征——衍射线（束）在空间分布的方位（衍射方向）和强度，与晶体内原子分布规律（晶体结构）密切相关。 * 4、布拉格定律 （1）布拉格实验 设入射线与反射面之夹角为?，称掠射角或布拉格角，则按反射定律，反射线与反射面之夹角也应为?。 * 布拉格实验得到了“选择反射”的结果，即当X射线以某些角度入射时，记录到反射线（以Cu K?射线照射NaCl表面，当2?=27.4?和2?=31.7?等