三氯蔗糖的分离纯与稳定性研究.pdf

r l l／l ㈩Ilf lUrl lll[fllf i Y1 943137 摘要 摘 要 三氯蔗糖是由蔗糖氯化合成的一种非营养型甜味剂，具有高甜度、低热值、 口感纯正及稳定性好等特点，已广泛应用于药品、保健品及食品中。目前高纯 度的三氯蔗糖(纯度大于98％)国内外市场需求量大，呈现供不应求的趋势。 本课题对三氯蔗糖的测定方法进行了选取，采用不同方法提纯三氯蔗糖(纯度 约90％)，对工艺条件进行深入研究，最后对三氯蔗糖的稳定性进行初步探讨。 比较HPLC及化学滴定法测定三氯蔗糖含量的优劣，其中HPLC法的RSD 率为93．3％，化学滴定对样品的测定值高于HPLC测定值。 采用柱层析法以硅胶为吸附剂对三氯蔗糖原料的提纯工艺进行研究，以固 定相大小、洗脱剂选择、洗脱剂配比、上样量及流速为主要考察因素。通过对 吸附试验及解吸附实验得最佳实验条件为：固定相硅胶的颗粒大小为200—300 硅胶，流速控制在1．O．1．5ml／min，分段收集洗脱液，真空干燥，可得到98％以 上的三氯蔗糖产品，回收率为90．7％。 采用乙酸乙酯为萃取剂对三氯蔗糖原料的水溶液进行萃取，得到最佳工艺 条件为相对于209三氯蔗糖样品萃取剂用量为50ml，萃取时间为20min，萃取 温度为30min，静置时间为3h，然后采用超声结晶法将水相结晶，可得到纯度 高于98％的三氯蔗糖精品。并通过研究超声波对三氯蔗糖结晶过程的影响，得 出最佳结晶条件：结晶温度40℃，超声波频率为59kHz，超声波功率为100w。 采用热重／差热分析仪对三氯蔗糖晶体稳定性进行分析，测得本实验所得三 氯蔗糖产品的熔点为125℃。对三氯蔗糖水溶液进行了稳定性测定，实验结果显 示：三氯蔗糖水溶液具有很好的稳定性。 关键词：三氯蔗糖；提纯；结晶 II ABS‘I。I认C’I’ Sucraloseisanon·sweetenerthatwas chloride of synthesizedby sucrose，with the of heat，orthodox porpertyhighsweetness，low andstabilization．have taste．safety been to food．At appliedmedicine，health themarketdemandof product，andpresent the reached in high—puritysucralose(purity domesticand 98％)increased abroad，and ofshort the treng determinationmethodof suppl