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第8章 化学镀 The Electroless Nickel Family 存在的问题 1.镀液使用寿命短 2.镀液稳定性差 3.稳定剂多含重金属离子，污染大 4.对多元合金化学镀和复合化学镀研究有 欠缺。 硫脲在电极表面的强烈的吸附作用 化学镀的金属表面状态对不饱和酸的加氢反应有利。 顺丁烯二酸浓度为0.08g/L为宜。 绿色复合型稳定剂开发 （6）加速剂 作用机理：活化次磷酸根离子，促其释放原子氢。 常用的加速剂： 　许多络合剂兼有加速剂的作用 　如：乳酸、羟基乙酸、琥珀酸、丙酸、丙二酸、 　　　醋酸及它们的盐类。 　无机离子中的F-。 说明：必须严格控制其浓度。 　用量大不仅会降低沉积速度，还影响镀液稳定性。 温度升高，镀速较快，镀层含磷量下降，内应力及孔隙率增大，耐蚀性下降。 8.2.3 化学镀镍的工艺因素控制 （1）镀液化学成分的影响 　　既要某一化学成分维持在最佳范围内，又要使其 它各种相关化学成分及工艺参数保持在相应的最佳范 围之内。 （2）温度影响（镀速、稳定性、镀层质量） 　　酸性次磷酸盐溶液，操作温度在85～95℃之间。 酸性液，pH 4～5,T 70℃,不沉积。 温度升高，镀速加快。 温度过高，亚磷酸盐增加，溶液不稳定。 温度波动范围不超过＋2℃ 温度小于60℃，镀速太慢； 温度高于95℃，镀液蒸发速度加快，镀液稳定性下降 （3）pH值影响（沉积速度及镀层含磷量） 1 pH值高　镍的沉积速度加快， 镀层含磷量下降，次磷酸钠利用率下降 。 2 pH值低　沉积速度减慢，镀层含磷高。 说明： 每一个具体的化学镀镍液有其理想的pH值范围。 生产过程中必须及时调整，维持镀液的pH值； 　波动范围控制在±0.2范围之内。 调整pH值，一般用稀释过的氨水或氢氧化钠，搅拌谨 　慎进行。 酸性溶液， pH 3，不能沉积； pH增大时，亚磷酸盐溶解度下降，溶液分解。 再增大，转变为亚磷酸盐的反应无需催化条件，自发进行。 正常4.2~5.0 新配溶液，pH可控制在上限，提高沉积速度； 旧液， pH可控制在下限。 　 （4）搅拌的影响（镀液稳定性、镀层质量） 作用： 防止镀液局部过热； 防止补充镀液时局部组分浓度过高； 防止局部pH值剧烈变化； 有利于提高沉积速度； 保证镀层质量。 注意： 过度搅拌易造成工件局部漏镀， 易使容器壁和底部沉积上镍， 严重时造成镀液分解。 搅拌方式和强度还会影响镀层的含磷量。 （5）装载量的影响 镀液装载量： 　　指工件施镀面积与使用镀液体积之比。 说明： 允许装载量的大小与施镀条件及镀液组成有关； 每种镀液都规定有最佳装载量； 　一般镀液的装载量在0.5～1.5dm2·L-1。 装载量过大，影响镀 液稳定性和镀层性能； 装载量过小， 导致镀液分解 （6）化学镀液老化的影响 　　化学镀镍溶液有一定的使用寿命。 　　以循环周期或单位体积镀液所能加工的工件总面积表示。 镀液中全部Ni2+耗尽和补充Ni2+至原始浓度为一个循环周期。 老化的表现：亚磷酸氢钠沉淀含量增加； 镀层无光、脆性增大、结合力差。 6.1.4 化学镀镍的典型工艺（以次磷酸钠为还原剂） 酸性镀液特点： 　　成本低、溶液稳定、镀液温度高、沉积速度快、 　　易于控制、镀层性能好。 适用：钢及其他金属制件上沉积镍。 碱性镀液特点： 　　pH值容易波动，但允许pH值工作范围较宽， 　　镀液成本较低。获得的镀层含磷量比酸性镀液要低， 　　镀层不光亮，孔隙较多，镀层沉淀速度不快。 　　工作温度不高， 　　必须使用大量络合能力强的络合剂，防沉淀。 适用：半导体、塑料及其他非金属基体上沉镍。 * * 8.1化学镀概述： 化学镀：（1946年，Electroless plating） 　　不依赖外加电流，在经活化处理的基体表面上， 镀液中金属离子被催化还原形成金属镀层的过程。 化学沉积机理： 　　还原剂：Rn+ - ze- → R（n+z）+ 催化表面 　　预镀离子（氧化剂）：Mz+ + ze- －－－→ M 化学沉积、非电解镀、 自催化镀 Autocalytic 提供电子 化学镀要求： 1）沉积反应只限制在具有催化作用的制件表面上进 行，而溶液本身不应自发地发生氧化还原作用。 2）对于不具有自动催化表面的制件，需经过特殊的预 处理，使其表面活化而具有催化作用，才能进行化 学镀。 镍、钴、铑、钯等 塑料电镀 敏化： 　　氯化亚锡SnCl2·H2O 10~50g/L； 盐酸30~50mL/L；金属锡粒适量； 　　室温下浸渍3min~5min。 活化： 配方一：硝酸银 5~10g/L，用氨水调至澄清， 室温浸1min。 配方二：二氯化钯 0.25g/L； 盐酸 2.5mL/L； 室温浸1min~5min 表面活化的方法： 镍、钴、钯、铂、铜、