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馏分燃料油－氧化安定性测定—加速法  讲课人：岳成伟 方法概要将已过滤的350mL试样装入氧化管中，通入氧气，速率为50mL/min，在95℃下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却至室温，过滤，得到可滤出不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管壁和通氧管壁上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到粘附性不溶物。可滤出不溶物的量和粘附性不溶物的量之和为总不溶物的量，以mg/100mL表示。 干扰因素1.氧化是导致生成不溶物的主要化学过程，像铜和铬这些物质能够催化氧化反应，结果使生成不溶物的量增加。由于本方法使用的仪器也可用于GB/T 12581标准，该标准使用了铜和钢的线圈作为催化剂。如果本方法和GB/T 12581共用一组氧化管，在使用前要彻底清洗掉这些金属残渣。同时为了防止铬离子的存在，不要用铬酸洗液清洗所有的玻璃仪器和氧化管。2.如果在三合剂中使用了纯度不高的试剂，将会造成粘附性不溶物的量增加，因此，在配制三合剂时必须要用分析纯或纯度更高的试剂。3.试样暴露于紫外光下，会造成总不溶物的量增加，因此，试验用的样品必须避紫外光(阳光或荧光)。试样取样、测量、过滤和称量的全部操作过程应避免阳光直射。试样通氧前的保存、通氧操作、通氧后的降温应在暗处进行。 仪器注：仪器应按照制造厂说明书的规定进行校正，以确保实验结果的稳定性。1. 氧化管：硼硅玻璃材质，尺寸如图1所示。由氧化管、冷凝器和通氧管组成。本方法中所用的氧化管和GB/T 12581标准中所用的氧化管相同。 2. 加热浴：装有液体加热介质，控制在95℃±0.2℃。有搅拌装置，保持浴温均匀。放入浴中的氧化管底部能浸入加热介质液面下约350mm。加热浴的结构应能使试样氧化时避光。3. 浮子流量计：50mL/min±5mL/min，每个氧化管连接一个流量计。4.滤膜干燥箱：用于干燥可滤出不溶物，控温在80℃±2℃。5.玻璃仪器干燥箱：用于干燥玻璃仪器，控温在105℃±5℃。6.过滤仪器：如图2所示，应能固定5.7条所述的滤膜。 7. 滤膜：纤维素酯膜片，直径47mm，公称孔径0.8μm，不含表面活性剂。样品预过滤用一张滤膜。 测定可滤出不溶物用二张质量配重(或预先称重挑选)的滤膜。8.蒸发容器：硼硅玻璃烧杯，200mm 高型。9.电热板：温度可达135℃，用于加热蒸发容器中的溶剂。 试剂与材料1.试剂纯度：所用试剂必须用分析纯或纯度更高的试剂，以确保测定结果的准确性。2.水的纯度：除非另有说明，水的纯度应符合GB/T 6682规格中三级水的要求。3.异辛烷：纯度不低于99.75％。使用前用一张滤膜预先过滤。 4. 氧气：纯度不低于99.5％。若氧气是通过工厂的总管线供给时，在恒温浴前应当安装过滤器，防止管线内的水气和杂物带入氧化管内，并且装有稳压阀以保证通入氧化管内的氧气流量稳定。也可使用符合要求的瓶装氧气。注：氧气助燃，不要用表面有油脂的装置。5. 三合剂：等体积丙酮、甲醇和甲苯的混合液。注：配制三合剂溶液必须用分析纯或纯度更高的试剂，否则，会引起粘附性不溶物的量明显增加。三合剂易着火，有毒。 样品和采样1. 采样应按照GB/T 4756或另外的标准进行以获取有代表性样品。2. 收到样品后应尽快分析。当试验在一天之内不能进行时，应用惰性气体如：不含氧的氮气、氩气或氦气覆盖保护，样品储存温度不应高于10℃，但不能低于样品的浊点。注：试样应装在金属桶或避光的玻璃容器中，容器要预先清洗干净。不得用塑料容器或软质玻璃(钠玻璃)材质的容器存放试样。5号轻柴油和10号轻柴油样品储存温度可提高到不高于15℃。 3.试验样品：每次试验用样品的量约为400mL，如果样品储存在较大的桶里，采用振荡、摇晃或其他方式把样品充分混匀。然后用倾倒、管吸或其他方法把样品分成若干份试验样品。管子、取样品、移液管、烧杯以及所有与试验样品接触的器具应先用三合剂洗涤，再用少量样品淋洗。由于样品储存时的温度可能低于10％，混匀和分装时应使样品达到室温后再进行，这样才能使析出的蜡重新溶解、样品的粘度减小，利于混匀。 仪器的准备8.1 玻璃仪器(除氧化管外)的准备：用三合剂淋洗所有的玻璃仪器，然后用水、中等碱性或中性实验室清洗剂清洗，再用蒸馏水洗涤三次，最后用丙酮洗，除去水，烘干后待用。8.2 氧化管及其附件的准备：用含有清洗剂的水装满氧化管，装上通氧管及冷凝器，浸泡至少2h。刷洗，倒出洗液，用自来水冲洗5，然后用蒸馏水或符合GB/T 6682规格中三级水要求的水冲洗三次。再用丙酮洗，除去水，烘干后待用。8.3 蒸