Extrakcianapevnejfázi.docVIP

Extrakcia na pevnej fázi Meno a priezvisko: Michaela Chovancová ?kola, fakulta, odbor: UK, P?f., BCHPV Osobní ?íslo: 19 ?íslo stolu: 9 Dátum prevedenia úlohy: 10.10. 2006 Dátum vypracovania protokolu: 12.10. 2006 Dátum odovzdania protokolu: 10.10. 2006 Laboratórium: 116 Klasifikácia: úloha: Extrakcia Fe3+ (aq) z?minerálnej vody a?následné spektrofotometrické stanovenie ako [Fe(phen)3]2+ Teoreticky princíp: Ak je vo vzorku analyt o ni??ej koncentrácii ako limit stanoveny príslu?nou analytickou metódou, musíme previes? prekoncentráciu analytu pred jeho stanovením, napr. ako aj v na?om prípade extrakciou z kvapaliny na pevnú fázu. Pri tejto extrakcii prelievame ve?ké objemové mno?stvo kvapalného vzorku kolónkou naplnenou vhodnym pevnym adsorbentom, ktory na svojom povrchu zachycuje a tak skoncentruváva príslu?ny analyt v malom objeme pevného adsorbentu. V na?om prípade sme extrahovali Fe3+ s minerálnej vody. Najprv je v?ak katex nutné zbavi? v?etkych katiónov Fe3+ z predchádzajúcich stanovení a to premyvaním 2M HCl s pH=1. Potom premyvame katex destilovanou vodou do neutrálnej reakcie. Po extrakcii v?etkého analytu z ve?kého objemu vzorku sa extrak?ná kolonka premyje vhodnym ?inidlom ur?itého malého objemu, ktory stanovovanú látku uvo?ní z extra?nej kolóny. Pevná fáza≡(SO3)3Fe + 3HCl (aq) → pevná fáza≡(SO3H)3 + FeCl3 (aq) ?elezité ióny zredikujeme na ?eleznaté hydrochloridom hydroxylamínom a potom ich zakomplexujeme 1,10-fenatrolínom v bázickom prostredí octanu amónneho do komplexu [Fe(phen)3]2+ 4 Fe3+ + 2 NH2OH → 4 Fe2+ + N2O + 4 H+ + H2O Takto pripraveny analyt mo?me stanovit vhodnou analytickou metódou, v na?om prípade sme koncentráciu ur?ovali spektrofotometricky. Pri spektrofotometrickom stanovení necháme analyt reagova? s vhodnym ?inidlom, s ním vytvara farebny produkt. Intenzita zafarbenia tochto roztoku je priamo úmerná koncentrácii analytu. Koncentráciu stanovíme na základe absorbancie. Spektrofotometria: Spektrofotometria je optická