《食品卫生学实验指导二零一六年》.docVIP

食品卫生学实验指导 目 录 实验一 食品中总砷的测定……………………………………………………（3） 实验二 食品中铅的测定………………………………………………………（9） 实验三 食品中总汞的测定方法………………………………………………（14） 实验四 食品中有机磷农药残留量的测定方法………………………………（20） 实验五 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定方法………………………………（29） 实验六 食品中糖精钠的测定方法……………………………………………（34） 实验七 鲜蛋的卫生检验………………………………………………………（39） 实验八 食用植物油卫生标准的分析方法……………………………………（43） 实验九 肉与肉制品卫生标准的分析方法（1）………………………………（53） 实验十 肉与肉制品卫生标准的分析方法（2）………………………………（55） 实验十一 肉与肉制品卫生标准的分析方法（3）……………………………（61） 实验十二 乳与乳制品卫生标准的分析方法（1）……………………………（64） 实验十三 乳与乳制品卫生标准的分析方法（2）……………………………（68） 实验十四 乳与乳制品卫生标准的分析方法（3）……………………………（71） 实验十五 乳与乳制品卫生标准的分析方法（4）……………………………（73） 实验十六 乳与乳制品卫生标准的分析方法（5）……………………………（74） 实验十七、菌落总数的测定………………………………………………………（76） 实验十八、大肠菌群的测定………………………………………………………（78） 实验十九 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法酱油和食醋卫生标准的分析方法食品中总砷的测定方法【】　　1　主题内容与适用范围　　总砷的测定方法【】适用于各类食品中总砷的测定。其最低检出浓度：银盐法(测定用样品相当5g)为0.2mg/kg；砷斑法(测定用样品相当2g)为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法(测定用样品相当5g)为0.05mg/kg。　　第一法　银盐法　　2　原理　　样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。　　3　试剂　　除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。　　3.1　硝酸。　　3.2　硫酸。　　3.3　盐酸。　　3.4　氧化镁。　　3.5　无砷锌粒。　　3.6　硝酸—高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。　　3.7　硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁［Mg(NO3)2·6H2O］，溶于水中，并稀释至100mL。　　3.8　碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。　　3.9　酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。　　3.10　盐酸(1+1)：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。　　3.11　乙酸铅溶液(100g/L)。　　3.12　乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100g/L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。　　3.13　氢氧化钠溶液(200g/L)。　　3.14　硫酸(6+94)：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷后再加水稀释至100mL。　　3.15　二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银［(C2H5)2NCS2Ag］，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。　　3.16　砷标准溶液：准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，溶解后加25mL硫酸(6+94)，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于0.10mg砷。　　3.17　砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。　　4　仪器　　4.1　可见分光光度计。　　4.2　测砷装置：见图1。　　（图略）　　4.2.1　100～150mL锥形瓶：19号标准口。　　4.2.2　导气管：管口19号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。管的另一端管径为1.0mm。　　3.2.3　吸收管：10mL刻度离心管作吸收管用。　　5　样品消