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气相色谱基础知识 讲解人：马婷 如图： 色谱法的优缺点 色谱法的优点： 1、分离效率高 2、应用范围广 3、分析速度快 4、样品用量少 5、灵敏度高 6、分离和测定一次完成 7、易于自动化，可在工 业流程中使用 色谱法的缺点： 1、对所分析对象的鉴别功能较差 气相色谱基本概念 t0：死体积 tr：保留时间 H：峰高 W：峰宽 A：峰面积 W1/2 ：半峰宽 相对保留值α、分离度R、容量因子k、分配系数K 气相色谱分析的基本原理 1、色谱分离的本质：分配系数的差异 分配系数是在一定温度下，溶质在互不混容的两相中浓度之比。 2、GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附物质的差异来实现混合物的分离。如图： 气相色谱仪器及操作 1、仪器基本配置 气路系统 气路系统：是为了获得纯净、稳定流速的载气和辅助气体。包 括压力计、流量计及气体净化器。 载 气：要求化学惰性，不与相关物质反应。载气的选择处 理考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的 检测器相配。 净 化 器：可除去气体中携带的水、氧气及其他杂质。 压 力 表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力(总是高于常 压。第二级，柱头压力指示。 流 量 计：通常在柱后，以皂膜流量计(Soap-bubble meter) 测流速。 进样系统 进样时应注意的问题 1、注射速度快 2、取样准确而重现 3、避免样品之间的相互干扰 4、选用合适的注射器 5、减少注射歧视 柱分离系统 毛细管柱结构 1、柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、Teflon等2、开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1-0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径10-30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要，但现在，这种情况正在迅速发生变化，除了一些特定的分析之外，填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代！3、柱温：是影响分离的最重要的因素。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均 沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 程序升温与恒温对分离的影响比较 如图： 色谱柱的维护 1、每次新安装了色谱柱后，都要在进样前进行老化。 2、新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。 3、暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶堵上，拨那个放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。 4、每次关机前都应将进样口和检测器的稳定降到100℃以下，然后再关电源和载气。 检测系统 检测器的种类繁多，主要有以下几类： 1. 热导检测器(TCD) 2. 氢火焰离子化检测器(FID) 3. 电子捕获检测器(ECD) 4. 火焰光度检测器(FPD) 5. 氮磷检测器( NPD )也称热离子检测器(TID) 6. 原子发射检测器(AED) 7. 硫荧光检测器( SCD ) 检测器的分类 根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和 质量型检测器。 浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变 化，即响应值与浓度成正比。 质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速 度变化，即响应值与单位时间 进入检 测器的量成正比。 氢火焰离子化检测器(FID) 火焰离子化检测器（FID） 又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。 原理：含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离的组分。 结构：主体为离子室，内有石英喷嘴、发射极(极化极，此图中为火焰顶端)和收集极。 工作过程：来自色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧，产生电子和离子碎片，这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下（几百伏）形成电流，经放大后测量电流信号（10-12 A）。 FID特点 1、灵敏度高。 2、线性范围宽。 3、噪声低。