锂化分子筛的制备.docVIP

清华大学学报JOURNAL OF TSINGHUA UNIVERSITY2000　Vol.40　No.2　P.70-73 锂化分子筛的制备和应用研究 黄文煌　严玉顺　万春荣　王建武 摘　要：为能够有效、经济且工艺简单地去除锂离子电池非水电解液中的微量水，根据离子交换原理对普通4A分子筛进行锂化处理制备锂化分子筛。经实验验证，这种分子筛既能满足除水的要求，又能大大降低因和Li＋发生离子交换而导致的杂质离子Na＋的引进，从而保证了电池的循环性能，因此具有很大的工业应用及推广价值。关键词：非水电解液；锂化；4A型分子筛；锂化分子筛分类号：O 646.1；O 647.32　文献标识码：A文章编号：1000-0054(2000)02-0070-04 Lithiated molecular sieve preparation and application HUANG Wenhuang,YAN Yushun,WAN Chunrong,WANG Jianwu(Institute of Nuclear Energy Technology,Tsinghua University,Beijing 100084,China) Abstract：To remove the trace water from non-aqueous electrolyte of lithium-ion battery more efficiently and without any damaging effects,4A molecular sieve was lithiated in advance according to the principle of ion exchanging.The experiment results show that the lithiated molecular sieve can replace the 4A molecular sieve as dehydrant,with far less introduction of foreign ions.It is of great importance in maintaining the cycle performance of batteries,so the lithiated molecular sieve is of great value in the experiments and in the production of lithium-ion batteries.Key words：non-aqueous;lithiated; 4A molecular sieve; lithiated molecular sieve▲ 　　锂离子电池非水电解液体系中的含水量直接影响到电池的循环寿命、可逆比容量等性能，是一个很重要的电池参数。沸石分子筛因为具有吸水速度快、在水分压较低和温度较高的苛刻条件下仍然具有较高的吸附量、选择吸收性能好等优越性能，在锂离子电池非水电解液微量水的除去中得到广泛的应用。但因为普通分子筛具有离子交换功能，无法对电解液体系进行整体除水，且对工作环境要求非常苛刻，使除水工艺复杂化。基于此，对普通4A分子筛进行锂化处理，制备锂化分子筛［1］。再利用锂化分子筛进行整体除水，这样既显著简化除水工艺，又能大大降低杂质离子Na＋和Li+的交换，从而保证了锂离子电池的循环性能。 1　实验方法 1.1　仪器设备　　日立180-80塞曼原子吸收光谱仪、蓝电电池测试系统、684KF Coulometer水分分析仪1.2　试剂　　EC(碳酸乙烯酯)　　　　　分析纯 　　DEC(碳酸二乙酯)　　　 　工业纯　　LiClO4.3H2O　　　　　　分析纯　　无水乙醇　　　　　　　　分析纯　　HNO3　　　　　　　　　　高纯　　4A型分子筛　　　　　　　工业用　　LiCl　　　　　　　　　　分析纯 1.3　锂化分子筛的制备实验　　以乙醇为溶剂，LiClO4为锂盐，配制0.5mol.L-1的锂化溶液，把普通的4A分子筛浸入该溶液中，放置48h。然后取出分子筛，在80℃下减压加热1h，再在180℃下减压焙烧1～2h。如此重复实验多遍,最后在300℃下活化2～3h即可。1.4　两种分子筛的离子交换对比实验　　配制EC/DEC有机溶剂体系（体积比为1∶3），用4A型分子筛除水48h后，测其含水量为15mg.L-1，将此溶液各取55mL装入两个锥形瓶中，再加入干燥后导电盐LiClO4配成约0.9mol.L-1的电解液，测其含水量约为300mg.L-1。分别往两个锥形瓶中加入锂化分子筛和4A型分子筛各4g，放置6d。然后，取出上述两个锥形瓶中的