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重金属前处理概述 原子光谱分析，因其仪器的检出限低、精确度好、适用元素的范围广，目前已成为油墨涂料产品中微量重金属元素含量分析的首选技术。这里所说的原子光谱包括原子发射光谱、原子吸收光谱、等离子体原子发射光谱等。 众所周知，在测定上述微量重金属的实验中，正确的样品前处理是控制试验误差的关键，由于现代仪器设备的高度发展，通常的仪器分析的精度已 经可以达到误差小于 1 ％，甚至是 0 ． 1 ％。高精度的 仪器分析已不是实验误差的来源。而样品前处理方 法的正确选择，则是一个非同小可、不可轻视的课 题。样品前处理得不好，则分析方法再正确、仪器设备再先进也得不到正确的结果。因此，从事油墨涂料中重金属测定的分析工作者应该重视样品的前处 理。  1 油墨涂料中“可溶性”重金属和金属总量测定重金属的毒性大小与金属类型、理化特性、浓度、存在的价态以及形态有关，以不同形式存在的重金属，其毒性大小有所不同，一般来讲，可溶性金属要比颗粒金属的毒性大，所以分为“可溶性” 重金属的测定和重金属总量的测定 1.1 油墨涂料中“可溶性”重金属“可溶性”重金属的前处理是在模拟人体胃酸 (0 ． 07 mol ／ L 盐酸溶液 ) 的条件下把油墨涂料中重金属部分溶解进去，能够定量地把重金属转化为溶液的方法 1.2 油墨涂料中重金属总量测定 重金属总量的前处理是以一种合适的酸，用合适的手段或设备，把油墨涂料中的重金属全部溶解进 去，能够定量地把重金属转化为溶液的方法 2 样品制备 2.1 固体样品 油墨涂料中有些品种，如粉末涂料、可分散性乳胶粉等，为粉末状；油墨涂料的原材料，如颜料、填料，为细小颗粒状，对于固体样品的前处理，首先应使其达到均匀化，尽量将样品研磨细。 2.2 液体样品 油墨涂料大多数存在形式为液体状态，样品的前处理应防止外面污染，需避光，且避免暴露在空气中，建议将样品置于烘箱中烘干后，再进行粉碎 3、重金属测定样品前处理的方法 常用的方法有微波消解法、高低温灰化法、混 酸湿法消解、硫酸灰化、碱性消解等，这里重点介绍我们常用的两种方法 3.1 微波消解法 该方法取自 US EPA 3052 。微波消解法作为一种样品前处理方法，可以使样品处理更加快速准确 安全，微波是一种频率在 300 MHz-300 GHz 的电磁 波。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，如微波为 2 450 MHz 时，分子每秒钟变换方向 2.45 × 10 9 次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子 ( 离子、水合离子等 ) 在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与邻近分子撞击，使得试样温度升高。 微波消解法溶样即通过油墨涂料样品与酸的混合物对微波能的吸收达到快速加热并消解样品的目的具体方法为：准确称取 0.2 g左右 试样于聚四氟乙烯 罐中，加入 6.0 mL 硝酸和 2 mL 30 ％过氧化氢溶 液，拧紧聚四氟乙烯罐盖，室温下浸泡 10 min 后放 入微波炉中。置微波炉 350 W 功率档加热 l min ， 450 W 功率档加热 5 min ， 550 W 功率档加热 5 min ， 650 W 功率档加热 3 min 。冷却后开盖，将罐内溶液 无损失地转移至烧杯中，将样品转移至50 mL 容 量瓶中加去离子水定容；同时做试剂空白试验。 3.2 常规酸消解法 具体方法为：称取 0.5 g左右油墨涂料样品，置于烧杯中，加入 3 mL 去离子水、 15 mL 硝酸，盖上表面皿，置于通风橱内的电炉上，小心加热，直至样品完 全溶解。硝酸不能溶解的，可补加10 mL 盐酸，加 热，直至全部溶解。冷却，并转移到容量瓶中，用去离子水定容至刻度。同时做试剂空白试验。 4 可溶性标准1、2制作步骤 如测定结果大于美泰可溶性标准，则需做可溶性测试。1） 可溶性标准1：对粉状样品，先用0.5mm金属筛过筛，称取筛取的样品0.2g；对颗粒或片状样品，尽量将样品切割成小于6mm的体积，称筛取的样品0.2g；对颗  粒或片状样品，尽量将样品切割成小于6mm的体积，称取切割好的样品0.2g；对液体类样品，直接称取0.2样品。在样品中加入相当于样品质量50倍的0.07mol/L盐酸溶液，摇动约1分钟，然后检查混合液的PH值，如PH值大于1.5，一边摇动混合液，一边逐滴加入2mol/L盐酸，直到PH值在1.0到1.5之间。然后放在恒温水浴振荡器中，在37±2℃下振荡1小时后，再静置1小时后，过滤到50mL容量瓶中。根据所需测的元素，按5步骤制备样品。2）可溶性标准2：把样品放在鼓风烤箱里以60℃烘烤大约一小时，将样品干