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过硫酸钾溶液对测定总氮的影响 摘 要：通过对过硫酸钾的配制方法，加热时的水浴温度,反应介质条件及其纯度等因素对总氮测定结果影响的讨论，提出了过硫酸钾有效的配制方法及其纯度要求，以进一步提高总氮测定的准确度。 关键词：总氮；过硫酸钾；影响因素 碱性过硫酸钾-紫外分光光度法(GB11894-89)是测定水样中总氮含量的最常用方法。用此方法测定总氮时，消解只加一种氧化剂碱性过硫酸钾，而方法中并未具体描述氢氧化钠和过硫酸钾的配制的过程，因而对此操作过程对测定所带来的影响作一讨论。 1实验 1.1实验原理 水中的氨、铵盐和亚硝酸盐以及大部分的有机氮化合物在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，将这些物质氧化为硝酸盐。而后，紫外分光光度法分别于220nm与275nm处测定其吸光度，A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol×cm)。 1.2 主要仪器 UV240紫外分光光度计；25m比色管。 1.3主要试剂 1.3.1 实验用水： 均为无氨水。 1.3.2 盐酸：（1＋9）的盐酸。 1.3.3 碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。溶液存放于聚乙烯瓶内。 1.3.4 硝酸盐标准溶液 硝酸盐标准溶液：国家环境保护局标准样品研究所购买，浓度500+ 1％mg/L。 硝酸盐标准使用液：将标准溶液用10ml移液管移入500ml容量瓶，用无氨水稀释至刻度线。此溶液浓度为10ug/ml。 1.4 实验步骤：按标准方法配制曲线。 2.实验结果与分析 2.1过硫酸钾的3种配制方法对测定结果的影响 a.分开称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定溶。60℃水浴加热。 b.先配制氢氧化钠溶液，待其温度降至室温后再加入过硫酸钾溶液。二者在加水时，应缓慢加水，同时搅拌。 c.分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，直接混合，再加水定容。 分别用以上三种方法配制的碱性过硫酸钾做氧化剂测定标样1，标样2，标样3的总氮浓度。结果见表1。 表1 三种不同方法配制的过硫酸钾溶液比对结果（mg/L） 配置方法编号 标样1 （1.21±0.07） 标样2 （3.94±0.25） 标样3 （6.94±0.45） a 1.23 3.93 6.94 B 1.19 3.93 6.91 c 1.10 3.71 6.35 由表1看出，使用方法c所配置的碱性过硫酸钾碱，造成三个标样的测定结果均偏离标样所允许的浓度范围，而方法a,b两种配制方法均可取，没有太大差异。因而过硫酸钾配制过程相当重要，掌握不好，将会影响消解效果，对测定结果产生一定影响。应尽可能不使用直接混合的方法配制碱性过硫酸钾，这会造成过硫酸钾局部损失，氧化不完全，影响标样值偏低。 2.2碱性过硫酸钾水浴温度对测定结果的影响 将碱性过硫酸钾配制时水浴温度分别控制在20℃，40℃，60℃，80℃左右，对标样1，标样2，标样3进行测定，测定结果如表2。 表2 不同水浴温度配制的过硫酸钾溶液比对结果（mg/L） 温度 标样1 标样2 标样3 20 1.06 3.55 6.29 40 1.13 3.61 6.32 60 1.23 3.93 6.94 80 1.17 3.88 6.47 由表2可知，当碱性过硫酸钾配制温度过低时，所有标样均偏低，当温度超过60℃，为80℃时，标样1，标样2在浓度允许范围内，标样3已低于标样3的最低允许浓度，但可看出，此时三个标样值均比标样中间值低，而60℃时，三个标样均可以达到测定要求，因此配制时尽可能使水浴温度不要高于60℃，否则过硫酸钾会分解失效，难以保证测定结果的准确。 2.3 碱性过硫酸钾纯度对测定结果的影响 由于试剂质量存在差异，有些厂家的试剂总氮含量达不到要求，会使空白值偏高，影响测定结果，对不同厂家的过硫酸钾（分析纯）作空白和标样比对实验，平行测定空白和标样，结果如表3。 表3 不同厂家的过硫酸钾溶液比对结果 厂家编号 空白1 （吸光度） 空白2 （吸光度） 标样2 （mg/L） 标样3 （mg/L） A 0.042 0.045 3.94 3.94 B 0.305 0.325 3.44 3.21 C 1.584 1.512 ／ ／ D 2.480 2.566 ／ ／ 表3表明，过硫酸钾试剂的纯度较差时，会导致空白值偏高，且平行性差，有时甚至严重影响测定结果，故应尽量使用优级纯的过硫酸钾。 2.4过硫酸钾的碱性对测定结果的影响 对过硫酸钾溶液和给过硫酸钾溶液加氢氧化钠分别作标准曲线，空白和标样比对实验，平行测定空白和标样，结果如表4。 表4 过硫酸钾溶液的碱性对标准曲线比对结果 标