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真空浓缩废酸实验报告.doc
废酸浓缩实验报告(真空蒸馏37%-55%) 一:实验目的 分析废酸的基本组成(H2SO4、FeSO4及其它物质的质量分数)。 在常温常压下,将废酸中H2SO4加热蒸发浓缩到37%左右,考察此时的溶液沸点、H2SO4、FeSO4的质量分数。 将上述溶液转移到真空条件下蒸馏,将H2SO4浓度提高到55%左右。记录此时的实验数据(真空度、沸点),分析此时溶液中H2SO4、FeSO4的质量分数。 将上述溶液冷却,抽滤,记录蒸馏水的体积、溶液体积和质量、析出固体的质量。 分析析出固体物质的基本组成。 分析不同浓度的沸点条件下的废酸中的硫酸亚铁溶解度。 二:实验内容 在常温常压下,将废酸常压蒸发,至沸点为122℃左右时停止加热,此时H2SO4浓度约为37%。冷却,取上清液化验分析H2SO4浓度和FeSO4浓度。再将没有除去FeSO4的上述溶液转移至真空浓缩装置,根据实验前后硫酸浓度的变化计算蒸馏水以控制实验终点。在一定真空度下,测量达到终点的沸点,冷却,抽滤,分析终点溶液中H2SO4浓度和FeSO4浓度,称重固体质量,分析固体成分。 三:实验数据 废酸的基本性质见表一 表一:废酸的基本性质 性质 类别 密度(g/l) H2SO4(%) FeSO4(%) TiOSO4(%) Al2(SO4)3(%) 罐区 1.17 18.98 9.87 1-2 2.0 大窑 1.25 25.63 12.24 1-2 2.0 常压浓缩后常温下废酸的基本性质见表二 表二:常压浓缩后常温下废酸的基本性质 密度(g/l) H2SO4(%) FeSO4(%) 罐区 1.42 35.62 7.56 大窑 1.47 38.96 7.61 在不同硫酸浓度的沸点温度下废酸中硫酸亚铁的溶解度见表三 表三:不同硫酸浓度的沸点温度下废酸中硫酸亚铁的溶解度 H2SO4浓度(%) 18.98 25.63 35.62 38.96 45.37 50.3 51.94 56.57 FeSO4浓度(%) 9.4 11.52 16.25 17.85 9.27 5.28 3.61 0.8 图一:不同硫酸浓度的沸点温度下废酸中硫酸亚铁的溶解度 真空浓缩实验数据见表四 表四:真空浓缩实验数据 性质 组别 体积(ml) 密度(g/L) 质量(g) 初始H2SO4浓度(%) 初始FeSO4浓度(%) 终点H2SO4浓度(%) 终点FeSO4浓度(%) 第1组 500 1.42 710 35.62 16.25 50.3 5.28 第2组 500 1.42 710 35.62 16.25 51.94 3.61 第3组 500 1.42 710 35.62 16.25 56.57 0.8 性质 组别 真空度(MPa) 沸点℃) 水(ml) 固体质量(g) 浓废酸(ml) 第1组 -0.09 102 200 198 220 第2组 -0.07 107 220 228 190 第3组 -0.07 114 265 247 160 5.固体成分分析 用原子发射光谱(AES)法测定固体物质中的原子含量,再将结果化为物质含量得如下表 表五:固体物质中的成分 物质 FeSO4 MgSO4 CaSO4 TiOSO4 Al2(SO4)3 水和他物质 含量(%) 44.31 0.85 0.41 1.16 2.33 50.94 四:实验结论和说明 析出大量硫酸亚铁的原因: 在常温常压下,废酸中的FeSO4没有达到饱和,随着温度的升高,水分逐渐蒸发,使溶液中FeSO4浓度逐渐提高,表现为从H2SO4浓度18.98%时的9.81%提高到H2SO4浓度35.62%时的16.25%。此时,从图一中可以看出硫酸亚铁基本达到饱和。继续蒸馏,此时随着硫酸浓度的提高,因为H2SO4电离的SO42-与FeSO4电离产生的SO42-属于同一离子,在这个阶段,同离子效应显著增强,由沉淀平衡方程式: Fe2++ SO42- FeSO4 根据溶解平衡方程 K=【Fe2+】【SO42-】,忽略温度对平衡常数影响,水分的蒸发,硫酸浓度提高,溶液中SO42-迅速提高,Fe2+浓度急剧减少,溶解的FeSO4也急剧,减少表现为从H2SO4浓度35.62%时的16.25%减少到H2SO4浓度56.57%时的0.8%,使得溶液中相同水分的硫酸亚铁含量减少;另一方面,蒸馏过程中水分的减少;这两方面的共同作用使得析出FeSO4量非常大。 2.在常压常压下加热蒸发,废酸中的FeSO4饱和溶解度在H2SO4浓度为37%左右时达到,此时,沸点为122℃左右;FeSO4
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