烟草中农药留的液相色谱-串联质谱分析方法研究.pdfVIP

摘受 摘要 关于烟草中农药残留检测已有报道，但主要是采用气相色谱和液相色谱进行残留检测， 对于复杂基体中农残检测存在一定的缺陷．液相色谱．串联质谱技术是近年来发展很快的分 离分析技术，具有很高的选择性和灵敏度，对复杂基体中的农药残留具有很强的定性能力， 准确度高。本文利用液相色谱一串联质谱检测技术。研究并建立了烟草中农药多残留的分析 检测方法。 研究内容包括： 第一章，综述了氨基甲酸酯类农药和毗虫啉农药残留的研究现状，对各类基体中氨基 甲酸酯和毗虫啉的提取，净化和检测方法作了详细的介绍和比较。对液相色谱．串联质谱的 原理及质量分析器作了大致的介绍，探讨了LC．MS的基体效应及其补偿的方法，并介绍 了其优越性和在农药残留分析中的应用情况。 第二章。应用电喷雾离子阱质谱结合高效液相色谱分离分析技术，对烟草中克百威和 抗蚜威残留进行分析。样品用乙腈超声提取，以甲醇一50mmol／L甲酸铵为梯度流动相，C18 柱高效液相色谱分离，电喷雾正离子选择反应监测(SLIM)模式定量分析。结果表明，克 百威和抗蚜威的平均加标回收率为96．05％～104．O％，相对标准偏差为2．8％～5．7％。样品 前处理不含净化和浓缩步骤，操作简单。 第三章，应用液相色谱．三重四极杆串联质谱对烟草中11种氨基甲酸酯类农药残留进行 分析检测，使用丙酮，水(80／20。V／V)振荡提取烟草中的农药残留成分，萃取液经过二氯 甲烷液液分配，然后采用同相萃取柱(Nil2)净化。使用反相液相色谱对农残样品进行分离， 以氘代甲萘威为内标，采用多反应监控模式(MRM)J赴行定量分析。结果表明，当加标质量 浓度水平为0．05，0．2，o．4pg／g时，平均加标回收率为69．2％～121．0％，相对标准偏差为1．0％～ 12．O％，满足多残留农残分析的要求。鉴于三重四极杆串联质谱的很强的抗干扰能力和高的 灵敏度，采用对烟草样品用甲醇提取后，省去净化步骤，直接进样，通过优化提取溶剂，使 得11种农残均有较好的提取效率，结果表明，11种农残的线性关系良好，回收率在76．3％～ 121．5％之间，相对标准偏差为1．1％～9．9％，满足农药残留分析的要求． 第四章，建立了烟草中吡虫啉的LC-MS／MS测定方法。平均回收率为108．O％，RSD 5％。方法准确可靠。 关键词：烟草，农药残留，液相色谱．串联质谱，基体效应 Abstract Abstract suchas Analyticaltechniquesgaschromatography(GC)andhigll liquidchromatography used been inthedeterminationintobacco (HPLC)have ofpesticides already samples．However, havesome inthedetermination for residues matrix．As they disadvantages ofpesticide complex 粕efficient mass is fastthese analyticaltechnique．LC-tandemspectrometry developingvery and canbeachieved．Wjtll and selectivitysensitiv