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应用活性自基聚合制备有机无机杂化材料及其性能表征

中文摘要 1984 年 Schmidt 等人首先提出有机/无机杂化材料的概念。有机无机杂化材 料具有许多优异的性能,如较高的热稳定性,阻燃性,优异的机械性能等。现已 成为材料领域研究的热点。本论文从三个方面进行研究:将具有对称结构的三硫 代双(α,α′-二甲基-α″-乙酸)碳酸酯(BDAAT) 首次引入埃洛石的表面,调控甲基丙 烯酸甲酯聚合,然后又以苯乙烯(St)为第二单体,一步扩链法制备 Halloysite-g- PMMA-b-PSt-b-PMMA 三嵌段聚合物杂化材料;用带有双键的季铵盐甲基丙烯 酰氧乙基三甲基氯化铵 (MOETMAC) 插层蒙脱土,以 RAFT 聚合制备 MMT-g- PMMA 杂化材料;以 RAFT 聚合法在二氧化硅表面引入 PHEMA 链,再引入溴 基团,以 ATRP 法引发 MOETMAC 聚合,首次将聚电解质作为刷型杂化材料刷 臂的支链,制备了 SiO -g-PHEMA-g-PMOETMAC 梳型聚电解质二氧化硅杂化材 2 料。并用 FT-IR 、GPC、TG-DTA、XRD 、XPS 、TEM 等手段进行了表征。主要 结果如下: 一、一步增链制备三嵌段刷型埃洛石有机无机杂化材料 1、FT-IR 、XPS 的分析结果表明成功的制备了Halloysite-BDAAT 活性中间 体。TEM 测试结果进一步表明已成功制备了 Halloysite-g-PMMA-b-PSt-b-PSt 杂 化材料。 2 、TGA 的测试结果表明接枝于埃洛石表面的有机物的含量随聚合时间的增 长而逐渐增加,对聚合动力学的研究表明体系中的自由基的浓度基本保持不变, 这体现了体系显示一定的活性聚合的特点。 二、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵改性蒙脱土结合RAFT 聚合方法制备有 机无机杂化材料 1. 通过红外、热重、XRD 测试手段表明,成功的用 MOETMAC 对 MMT 进 行了插层,并与 MMA 进行了聚合。得到的杂化材料中 MMT 具有剥离结构。 2. 通过对反应的动力学、接枝量与时间关系的考察,MMT 的接枝率与聚 合时间成正比,表明反应的可控性较好。 3. 杂化材料的 TG/DTA 曲线表明所得杂化材料的热稳定性较好。 三、二氧化硅梳状杂化材料的制备 1. FT-IR, XPS 分析结果表明成功的把 PHEMA 接枝到二氧化硅表面,并在 PHEMA 链上引入接枝点,引发制备了梳型聚电解质杂化材料 SiO2-g-PHEMA- II b-PMOETMAC 和 SiO -g-PHEMA-g-PSt 两种梳型高分子杂化材料,TG/DTA 曲 2 线显示杂化材料具有较高的接枝密度和较高的热稳定性。 2. FT-IR ,粒径电位分析表明杂化材料 SiO2-g-PHEMA-b-PMOETMAC 的表 面具有较大的正的Zeta 电位, 与原二氧化硅表面的Zeta 电位电性相反,并能很 好的分散到水中; 3. TEM 显示两种杂化材料具有核壳结构。 关键词:活性可控聚合、三嵌段聚合物、蒙脱土、聚电解质、梳状杂化材料 III ABSTRACT In 1984, Schmidt firstly brought forward the conception of organic/inorganic hybrid material. This kind of material has many advantages, such as height thermal stability, fire retardant, better mechanical behavio

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