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4.10 Internet 4.11 Bibliography 4.12 Tables of data * EI质谱 3,3-dimethylheptane 4.5.3 CI spectra 4.5.4 FIB(LSMIS) spectra 4.5.4 MALDI spectra 4.5.6 ESI spectra 4.5.7 ESI-FT-ICR and ESI- FT-Orbitrap spectra 4.6 Separation coupled to mass spectrometry 4.6.1 GC/MS and LC/MS 4.6.2 MS/MS 4.7 MS data systems 4.8 Specific ion monitoring and quantitative MS (SIMand MIM) 4.9 Interpreting the spectrum of an unknown Part 4. Mass spectra (Mass Spectrometry) 2013.05 4.1 Introduction 以某种方式使有机分子电离，碎裂，然后按离子的质荷比(m/z)大小把生成的各种离子分离，检测它们的强度，并将其排列成谱，这种研究方法叫做质谱法，简称质谱。 质谱仪的组成 离子源 ionization sources Electron impact (EI) 电子轰击 Chemical Ionization (CI)化学电离 Fast ion bombardment (FIB or LSIMS) 快离子轰击 Laser desorption(LD) and matrix-assisted laser desorption (MALDI) 激光解离和基质辅助激光解离 Electrospray ionization(ESI) 电喷雾电离 离子分析器 Ion analyers （质量分析器 Mass analyers） Magnetic analyser 电磁扇型质谱仪 Combined magnetic and electrostatic analysers—high-resolution mass spectra(HRMS) 复合电磁静电质谱仪 Time-of-flight (TOF) analysers 飞行时间质谱仪 Quadrupole analysers 四极杆质谱仪 Ion-trap analysers 离子阱质谱仪 Ion cyclontron resonance (ICR) analysers 离子回旋共振质谱仪 * 4.2 Ion production from readily volatile molecules 用途： 可挥发物质的低分辨电子轰击离子化质谱（EI-MS）分析，提供待测样品的分子量及特征碎片信息 样品要求 ： 样品可挥发、热稳定好的、沸点一般不超过300℃ 的小分子量( 分子量范围为40-650)的有机化合物 送样量 ： 固体或溶液0.1～1mg （所谓“溶液”指含有微量溶剂的液体，含溶剂较多的，请在测试前尽量去除溶剂） 质谱仪HP5973 4.2 Ion production from readily volatile molecules 4.2.1 Electron impact (EI) 电子轰击电离（Electron Impact） 电子轰击电离使用具有一定能量的电子直接作用于样品分子， 使其电离。 推斥极 灯丝 源磁铁 收集极 EI 离子源的结构示意图 离子 + 4930 V + 5010 V 电离盒 M + e M+· + 2e 电离电压：70 eV 加速电压：5 kV + 5000 V 4.2.1 Electron impact (EI) Electron impact (EI) 的优缺点？ 碎片丰富：根据碎裂方式推断化合物的结构。 分子离子峰丰度太低，或缺少分子离子峰。 4.2.2 Chemical Ionization (CI) 化学电离通过引入大量的试剂气，是样品分子与电子不直接作 用。试剂气分子被电子轰击电离后因离子-分子反应产生活性反应离 子，这些离子再与样品分子发生离子-分子反应，使样品分子电离。 正离子模式：GH+ + M [M + H]+ + G 负离子模式：[G-H]- + M [M - H]- + G G: 离子化的试剂气体分子, CH4, NH3 等 M: 被分析物 4.2.2 Chemical Ionization (CI) 4.3 I
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