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WXPT-Schering Plough FTE Team Internal Training Notes MS_HPLC_LCMS 李小英 Li_xiaoying@ April 15, 2008 1 培训目的 : 了解MS, HPLC, LCMS三大监测在反应的应用，有的 放矢的使用监测反应手段，使反应监测更快速有效。 培训时间 : 30 min 培训内容 : Mass Spectrum (MS) HPLC LCMS 2 Mass Spectrum (MS) 基本原理和公司MS特点 加减离子峰 同位素峰 3 Mass Spectrum (MS) 基本原理和公司MS特点 离子在电场中加速，在磁场中偏转。正离子源适用于碱 性化合物：含氮化合物更容易粘附氢正离子，在正离子源中 容易出分子离子峰。负离子源适合酸性化合物：酸性化合物 更容易轰击掉氢正离子，如酸，酚类化合物。 OH O NH 2 R R OH 公司的MS仪特点: 公司常用的MS或者LCMS检测为ESI电 离源, 还有特殊方法可以作ACPI电离源检测，如有不出MS 或者MS异常的, 可以尝试作一下特殊方法MS. 4 Mass Spectrum (MS) 加减离子峰 加峰: M+23(加Na),非常常见; 2M+23(两分子共用一正离 子),比较常见. 减峰: M-56(脱叔丁基）和M-100(脱BOC),非常常见); M- 16(脱NH3)和M-17(脱水)以及(M+2)/2(在电场里面粘附上2个 正离子), 比较常见; 其他少见. 5 Mass Spectrum (MS) 6 Mass Spectrum (MS) 同位素峰 特别注意精确分子量和摩尔分子量的区别 Cl NH2 Exact Mass: 141.03 Molecular Weight: 141.60 常见氯和溴同位素的表现: 一个氯峰高比 M+2/M=1:3;一 个溴为峰高比 M+2/M=1:1)多个同位素的表现可以用Chemdraw 精确模拟. Br NH2 Cl 7 Mass Spectrum (MS) 使用MS的特别注意
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