茶叶中咖啡因的测定.pptVIP

实际问题抽象为分析问题 提取流程 索氏提取法 索氏提取法 索氏提取法 索氏提取法 关于索氏萃取法的讨论 关于索氏萃取法的讨论 微波提取法 微波提取法 最终产物的获得与试剂讨论 咖啡因的鉴定 1.物理判定：咖啡因的熔点是234.5℃，通过测定其熔点可以初步确定其是否为咖啡因 2.化学测定：将咖啡因加入盐酸溶解，加入氯酸钾后水浴蒸干，滴入氨水即生成四甲基紫脲酸铵，显紫色，加氢氧化钠试液，紫色消失(该反应为紫脲酸反应，为黄嘌呤类生物碱的特征反应，自能粗略判定) 3.仪器分析法：即后文提出的紫外分光光度法，高效液相色谱法，毛细管电泳法，薄层色谱法etc. 产物的测定方法 碘量法测定咖啡因含量 碘量法测定咖啡因含量 Content Content Thank you! welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 作用原理 微波是频率介于300MHz 和300 GHz 之间的电磁波, 微波加热是利用微波场中介质的偶极子转向极化与界面极化的时间与微波频率吻合的特点,促使介质转动能级跃迁, 加剧热运动, 将电能转化为热能。而微波作为电磁波的一种，本身对物质影响是受到受热材料的物理性质影响。 一般而言，介电常数、介质损耗因数 高的材料加热效果好，因此微波加热具有选择性加热的特点。利用这个特点在对生物细胞的加热过程中，由于细胞内液水受热汽化产生压力冲破细胞膜与细胞壁在其表面形成孔洞，进一步加热使得细胞内与细胞壁失水出现裂纹，有利于细胞内液的有机物的释放从而更好的提取细胞内物质。 welcome to use these PowerPoint templates, New Content design, 10 years experience 操作流程 1.粉碎茶叶并以120mL95%的乙醇为介质进行混合于玻璃烧杯中 2.置于微波炉中进行微波辐射，1min/次，一共5min 3.90℃恒温水浴30min Ps.由于乙醇的易燃与咖啡因本身易分解，受热时间收到严格控制，避免温度过高导致咖啡因的分解或实验事故。同时全程受热5min可以最高效节能的得到咖啡因提取液 思考：如果将微波作用于样品的前处理再进行索氏萃取，是否能够提高对茶叶中咖啡因的萃取率？ 1、浓缩萃取液：对上述提取法获得的萃取液进行浓缩获得产品的富集液。（利用蒸馏装置蒸出大部分的乙醇得到） 产物的富集与提取 2、沉降碱化：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。 3、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。 4、220℃（180℃）沙浴升华得到咖啡因提取物 产物收集：对残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因即得到最终产物。 沉降剂的选取：沉降剂的主要作用是对溶液的碱化以保证咖啡因并非酸式盐的存在从而更好的提取咖啡因，经实验在CaO、Na2CO3、NaAc中，后者提取率最高，作用效果最好。 在焙炒和升华过程中，采用沙浴也要严格控温，避免咖啡因的分解导致的产物纯度变化与测量不准 2 4 1 紫外分光光度法 最原始的方法:碘量法 毛细管电泳法 3 高 效 液 相 色 谱 法 碘量法原理 碘量法流程 在酸性条件下加入一定量标定过的碘液，咖啡因与碘生成不溶性过碘化物，用硫代硫酸钠滴定剩余的碘后换算分析。因此碘量法在测定咖啡因时的滴定方式是返滴定法，滴定方法是氧化还原滴定法。 V0表示空白对照消耗体积，W表示样品总质量 E D A B text text text text text C * * * * * * * * * * * * * * * * 周禹 2011级武汉大学化学与分子科学学院弘毅学堂 产物提取 产物称量 产物鉴定 数据处理 背景探秘 有机物 无机盐 矿物质 茶叶的组分 10％~25％ 儿茶素 及其氧化缩合物 黄酮醛类 0.6％ ~ 0.6％ 咖啡因 2％ ~ 4％ 杂链多糖类 0.6％ 维生素 C 150 ~ 250mg％ 维生素 E 25 ~ 70mg％ 胡萝卜素 13 ~ 29mg％ 氨基酸 单宁类 尼古 丁酸 有机物 无机盐 矿物质 茶叶的组分 茶叶中含有大量无机盐或微量元素，例如氟，磷酸盐，硒，碘，苏打，钠碘，磷酸盐类 矿物质：镁，锌，锰，钾，钠 物质结构 物质性质 咖啡