难溶金属氢氧化物溶度积的测定.docVIP

韩山师范学院化学系化学专业物化实验课实验报告 班级 学号 23 姓名 高旺珠 同组 评分 实验日期: 2004年9月22日 室温 27.0℃ 气压 101.56×103Pa 教师 难溶金属氢氧化物溶度积的测定 实验目的： 　　　　　1、掌握pH自动滴定法测定难溶金属氢氧化物溶度积的原理和方法； 2、学会pH自动滴定仪测定Ni(OH)2的溶度积。 实验原理： 　　　　　难溶性金属氢氧化物溶度积符合下式： KSP=a·anOH 在定温下KSP为常数。根据水的离子积Kw=aH·aOH可的得氢离子活度与KSP的关系即溶液pH与KSP的关系。因此若准确地测出形成某金属氢氧化物沉淀时溶液的pH值和金属离子的活度或浓度就可以算得KSP值。 如图7-1是一个典型的pH滴定曲线：图中AB线段为沉淀形成阶段，加入的NaOH消耗与金属离子结合，故溶液pH值变化缓慢，滴定曲线几乎呈水平状态。 在沉淀阶段AB线段间任取一点i，并确定i的两个坐标的准确值，就得到该点的pH值和对应的NaOH的滴定量，则在实验温度下被测的金属氢氧化物的溶度积： KSP=[Ni2+]i[OH-] 而[Ni2+]=NNaOH(VB-Vi)/2(V+Vi) [OH-]=10-14/10-(pH)j 则KSP =[NNaOH(VB-Vi)/2(V+Vi)]×[10-14/10-(pH)j]2 式中NNaOH为标准溶液NaOH的当量浓度，VB为B点所消耗的NaOH体积，Vi为i点所消耗的NaOH体积，V为实验时所用NiSO4溶液的体积，（PH）i为i点的pH值。 本实验采用pH自动滴定法进行。将玻璃电极与甘汞电极插入被测溶液NiSO4之中，组成待测电池置于ZD-1型滴定台上，与ZD-3型自动电位滴定计和XW—100型自动电位差计配套组成测定系统。随着NaOH标准溶液的不断滴入被测液的pH值即电池的电动势将发生连续变化。这个变化的电讯号送到ZD-3型自动电位滴定计进行放大，并显示溶液的pH值。并且它经取样转化为脉冲信号，送到DZ型滴定装置，控制电磁阀，以此控制NaOH的滴入量。同时电动势变化的信号也输入自动电位差计，驱动记录笔绘出滴定的时间—pH曲线，如左图7—2。滴定所消耗的NaOH溶液体积则由滴定管直接读出。 实验仪器： 　　　　　ZD-3型自动电位滴定计；ZD滴定装置；XW-100型自动电子电位差计；自动滴定管(50mL)；移液管；231型玻璃电极；饱和甘汞电极；烧杯 实验药品： 0.2000mol／L　NaOH标准溶液；0.5mol／L　NiSO4待测溶液 实验步骤： 组装仪器：仪器的连线参照说明书连接好； 制待测液：以2ml 1.0mol·L-1 NiSO4溶液和50ml蒸馏水的比例配制5份待测液； 绘制工作曲线：以标准缓冲溶液校正仪器后，将1份待测液置于滴定台上，插入电极后调整装置各部分运转情况，进行过量滴定，记录仪将回出完整的滴定工作曲线； 求B点所消耗的NaOH溶液体积VB：用作图法在工作曲线上求得A，B两点的pH值，以B点 pH值作为滴定终点，进行自动控制滴定。由滴定前后NaOH溶液的体积求出所消耗的NaOH标准溶液体积VB； 求沉淀阶段任意2点所消耗的NaOH溶液的体积Vi：在工作曲线上找出A，B间任意3点的pH值，分别以它们作为滴定终点进行自动滴定，并由此求得相应的3个NaOH标准溶液体积Vi。 数据处理： 表一:用标准缓冲溶液校正仪器 1 2 3 pH 4.00 6.86 9.18 E/mv 158 -8 -135 表二 A，B两点所消耗的NaOH标准溶液体积VB 1 2 A1 D1 A2 D2 消耗的NaOH标准溶液体积VB/ml 3.80 12.80 3.78 12.78 表三 沉淀阶段任意两点C，D点所消耗的NaOH标准溶液体积Vi 1 2 C1 D1 C2 D2 消耗的NaOH标准溶液体积Vi/ml 6.80 9.80 6.78 9.78 电池电动势E/mv -71 -82 -70 -80 被测点落在碱性段时 pH=6.86 pH=9.18 则根据K= K==-54.74 又 b=E-KpH=-8-（-54.74）×6.86= 367.52 再根据pH=求得对应点的pH值； 若被测点落在酸性段时pH=4.00 pH=6.86 再根据K= K==-58.04 又 b=E -KpH=158-（-58.04）×4.00=390.16 再根据pH=求得对应点的pH值。 根据KSP=[NNaOH(VB-