N-(乙氧酰基)-N#39;-(2,4-二硝基苯胺基)硫脲的合成、晶体结构、比热容及热力学性质.pdfVIP

第30卷第7期 应用化学 V01．30Iss．7 CHINESEJOURNALOFAPPUEDCHEMISTRY 2013 2013年7月 July Ⅳ·(乙氧酰基)-Ⅳ7-(2，4·二硝基苯胺基)硫脲的合成、 晶体结构、比热容及热力学性质 何建云4黄洁” 宋纪蓉。，6 赵毅莎4马 聪4徐抗震8 (4西北大学化工学院，陕西省物理无机化学重点实验室西安710069；6故宫博物院文保科技部北京100009) 摘要以PEG-400为催化剂，利用氯甲酸乙酯和硫氰酸钾反应生成的乙氧酰基异硫氰酸酯为中间体与 2，4-二硝基苯肼反应，得到Ⅳ-(乙氧酰基)．J7＼r’-(2，4-二硝基苯胺基)硫脲，通过IR、元素分析等方法对其结构 进行了表征。在室温条件下，采用缓慢挥发法培养出适合用于x射线衍射测试的单晶。晶体结构数据表明， 90．000，届=92．467(10)。，V=1439．7(12)，D。=1．519g／cm3，肛=0．263cm一，F(000)=680，Z=4，Rl= 0．1121，wR2=O．2540。并对标题化合物进行了热重分析和比热容测定，计算了热力学函数；证明该化合物有 良好的热稳定性。 关键词合成，x单晶衍射，晶体结构，比热容，热力学性质 中图分类号：0626 文献标识码：A 文章编号：1000-c1518(2013)cr7旬782J盯 DOI：10．3724／SP．J．1095．2013．20401 20世纪60年代末，硫脲类化合物作为杀菌剂就开始投放市场并取得良好效果¨引。经过几十年的 合成研究，大量的硫脲类化合物已经合成【4引。由于硫脲类化合物具有良好的生物活性和特殊的配位、 识别等能力，而被广泛的应用于农业杀虫剂、杀菌剂、除草剂和植物生长调节剂等[6引；在医药方面的抗 肿瘤、抗病毒或药物合成中间体等[9’1¨；在工业上用于制造染料、抗蚀剂、贵重金属湿法提取及离子识别 篁[12·141 寸0 酰基胺基硫脲是一类重要的硫脲衍生物，由于其结构中既有酰基又有3个N—H键供体，具有较强 的氢键键合能力，因而该类化合物在离子识别领域和农业方面有着重要的应用价值。本文在前人的研 究基础上¨5】，用不同方法合成出标题化合物，采用IR和元素分析对其结构组成进行了表征，测定了它 的比热容，计算了热力学函数，并研究了热力学性质；用溶剂挥发法培养出它的单晶，用x射线衍射法 首次测定出其晶体结构。通过结构研究和热力学性质判定，证明了标题化合物具有良好的稳定性，有 利于它储存和运输。 ‘ 1所示。 合成路线如Scheme N 如 一鹄 H 0 H 0 HI：『一N—c—N—c—oc2H5 O O S o_c—N=c 伴N02 s H5 o弋ql+—吾iirr+c2q·+KSCN篙案}c：H，一一一肼入Y尝而 ：一L ＼／ N02 Scheme1 Theformati