555钼精矿化学分析方法包括12个部分.docVIP

前 言 YS/T 555《钼精矿化学分析方法》包括12个部分： YS/T 555.1 钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 YS/T 555.2 钼精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法、重量法 YS/T 555.3 钼精矿化学分析方法 砷和锑量的测定 原子荧光光谱法 YS/T 555.4 钼精矿化学分析方法 锡量的测定 原子荧光光谱法 YS/T 555.5 钼精矿化学分析方法 磷量的测定 磷钼蓝分光光度法 YS/T 555.6 钼精矿化学分析方法 铜、铅、铋、锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 555.7 钼精矿化学分析方法 氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 555.8 钼精矿化学分析方法 钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T 555.9 钼精矿化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 555.10 钼精矿化学分析方法 钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T 555.11 钼精矿化学分析方法 铼量的测定 硫氰酸盐分光光度法 YS/T 555.12 钼精矿化学分析方法 油和水分总含量的测定 重量法 本部分为第1部分。 本部分代替YS/T 555.1—2006《钼精矿化学分析方法 钼量的测定》。 本部分与YS/T 555.1—2006相比主要变化如下： ——对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款； ——增加了精密度条款。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由金堆城钼业集团有限公司负责起草。 本部分由 参加起草。 本标准主要起草人： 本标准主要验证人： 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ——YB 735—77、GB/T 15079.1—1994、YS/T 555.1-2006。钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法 1 范围 本部分规定了钼精矿中钼含量的测定方法。 本部分适用于钼精矿中钼含量的测定。测定范围：﹥40％。 本部分不适用于钨含量大于2%的钼精矿中钼含量的测定。 2 方法提要 试样经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，以氨水沉淀杂质，过滤。滤液在乙酸-乙酸铵缓冲介质中，用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根生成钼酸铅，沉淀经过滤灼烧，称至恒量。氨水分离后残渣中的钼用硫氰酸钾吸光光度法测定后予以补正。 3 试剂 3.1 混合熔剂：称取500g无水碳酸钠，250g氧化锌，混匀磨细，保存于磨口瓶中。 3.2 硝酸铵。 3.3 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.4 硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.5 氨水（ρ0.90g/ mL ）。 3.6 硝酸﹣氯酸钾饱和溶液。 3.7 盐酸（1＋1）。 3.8 盐酸洗涤液（1+19）。 3.9 硫酸（l+1）。 3.10 氨水（1+1）。 3.11 氨水洗涤液（3+97）。 3.12 氢氧化钠溶液（200g/L）。 3.13 乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵于1000mL烧杯中，加入500mL水溶解后，加入150mL乙酸，过滤后，用水稀释至1000mL，混匀。 3.14 三氯化铁溶液（48g/L）：称取48g三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于50mL盐酸（3.3）中，以水稀释至1000mL，混匀。 3.15 硝酸铵溶液（30g/L）：称取30g硝酸铵溶于1000mL水中，用氨水（3.10）调至pH8～9。 3.16 乙酸铵洗涤液：移取25mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，以水稀释至500mL，混匀。 3.17 乙酸铅溶液（18g/L）：称取18g乙酸铅于1000mL烧杯中，加入15mL冰乙酸、80mL水溶解，过滤后用水稀释至1000mL。 3.18 硫氰酸钾溶液（300g/L）。 3.19 硫脲溶液（50g/L）。 3.20 硫酸-硫酸铜溶液：称取1g硫酸铜（CuSO4·5H2O）于1000mL烧杯中，加入1000mL硫酸（3.9）溶解，混匀。 3.21 滤纸浆 将定量滤纸撕成碎片，放入500mL烧杯中，加水煮成糊状。 3.22 钼标准贮存溶液（100μg/mL）：称取0.1500g三氧化钼（基准试剂，质量分数大于99.99％）于300mL烧杯中，加入2mL氢氧化钠溶液（200g/L）、100mL水，加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.23 钼标准溶液（10μg/mL）：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.22）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.24 甲基橙指示剂（1g/L）。 3.25