阻燃剂四溴双酚A的环境友好合成工艺研究.pdfVIP

维普资讯 第18卷第11期 精 细 化 工 Vot．18 No．11 2O01年 I1月 HNECH殁哪[(ALS N ．2OO 1 阻燃剂四溴双酚 A的环境友好合成工艺研究 成乐琴 ，杨英杰 ，‘于丽颖 ，赵光燮 ，吉慧杰 ，祝 波 (j．吉林化工学院 制药与应用化学景。吉林 吉# [32C0．．2；2．占林化学工业公司 乙烯厂乙烯车间．吉林 占林 133022 摘要：研究了过氧化氢存在下以双酚 A与漓误为原料台成四溴双酚 A的工艺条件 ．考察了n ( )：n(双酚A)、n( )：n( )、反应时间等因素对反应的影响．并通过正交实验，优化了合 成工艺条件。实验表明：n(Br2)：n【双酚A=220：1．00，(Oz)：n(Br：)=1．10：1．00，反应温度 l5～25℃，每克双酚 A加木3mL时收率接近孵％，澳利用率这 99％。 关键词：四澳双酚A；双酚 A；溴 ；过氧化氧 中围分粪号：TQ314．248 文献标识码：A 文章编号：1003—5214(2001)11—0666—04 四溴双酚 A又称4，4-异丙双叉(2，6-二溴苯 2HBr十H2 一 十2}bo 酚)，作为一种高效含溴阻燃剂，广泛用于聚酯，饱 1．2 仪器和试剂 和聚酯、聚苯乙烯、AB$、聚烯烃、聚酰胺、酚醚树脂 采用毛细管法测定熔点 (温度计未校正)；傅立 等的反应型和添加型阻燃剂 ，同时又是合成其他 叶BtS113V型红外分光光度计 (布鲁克公司)； 一 阻燃剂的重要中间体 。 10A高压液相色谱仪(Et本岛津)。双酚A 自制，用 合成四溴双酚A的传统方法是在甲醇 (或乙 甲苯重结晶精制 ；液溴、双氧水 [ (02)=3o％]、 醇)溶剂中用液溴溴代双酚A ，虽然收率和纯度较 二氯甲烷等均为化学纯试剂。 好 ，但生产成本高、环境污染大。改良的方法有溴蒸 1．3 四溴双酚A的合成 气作溴化试剂，溴和溴化钠作溴化试刑 ；氯、次氯 装有搅拌器 、温度计、滴液漏斗、冷凝管的四口 酸钠等氧化剂存在下用液溴溴代双酚A 等合成 烧瓶中装入 5g双酚 A、80mL二氯 甲烷、过氧化氢 工艺，但都没有解决环境污染问题 ，而且成本较高。 和水，控制反应温度在 5～25 条件下，滴加溴与二 双酚A溴代反应中过氧化氢作为氧化剂可以氧 氯甲烷的混合物，反应3h，再加热回流 I。5h，冷却 化副产物溴化氢生成溴，显著提高了溴的利用率，降 后用无水 N82s 还原未反应 的溴，蒸馏 回收 低了生产成本，同时大幅度降低环境污染。作者研究 c cb，析出白色颗粒状的四溴双酚A固体，经过过 了过氧化氢存在下．二氯甲烷一水两相介质中，以双 滤、水洗、100 真空干燥得成品。熔点 1／8～180 酚A与液溴为原料合成四溴双酚A的环境友好工艺 ． 高压液相色谱测纯度达到98％以上。 路线，并通过正交实验方法优化了合成工艺条件。 1．4 产品含量、结构与性能分析测试方法 中间体与产品的含量 由高压液相色谱测定。产 1 实验 品的结构由红外光谱法确定，阻燃性能由吉化合成 1．1 四溴双酚A合成原理 树脂厂根据美国国家标准 ANSI／UI~ 一1985方法测 四溴双酚A环境友好合成工艺原理如下 定．实验设备符合UL认证。 m