阻燃剂BDP的合成研究.pdfVIP

第36 卷，第3 期 安 徽 化 工 Vol．36，No．3 39 2010 年6 月 ANHUI CHEMICAL INDUSTRY Jun.2010 阻燃剂BDP 的合成研究 郑金玉 （响水雅克化工有限公司，江苏 盐城224631） 摘要:提出了以双酚A、三氯氧磷和苯酚为原料合成双酚A 双二苯基磷酸酯（BDP）。研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品 质量和收率的影响，从而确定最佳的工艺条件：三氯氧磷、双酚A 和苯酚的摩尔比为6 ∶1 ∶4.05 ，酰氯化反应温度为120℃，保温反应 3.5 小时，酯化反应阶段，120℃保温反应3 小时，150℃保温反应3 小时，产品收率为91.12%，BDP 单体含量为83.68%。 关键词：阻燃剂；三氯氧磷；双酚A；苯酚；合成；BDP + 中图分类号：TQ314.24 8 文献标识码：A 文章编号：1008- 553X（2010）03- 0039- 03 1 引言 2.1 主要原料及仪器 目前国内改性塑料所用阻燃剂70 ％~80%为含卤阻 三氯氧磷（工业品，含量99.18% ，江苏天源化工公 燃剂，如多溴二苯醚和多溴联苯类等，其燃烧时会产生大 司）；双酚A （纯度99.93% ，日本三井）；苯酚（工业品，纯 量的烟尘和腐蚀性有毒有害气体。随着人们安全环保意 度99.96%，吉林化工公司）。 识的日益增强，无卤、低烟、低毒、高效的环保型阻燃剂应 WM 型调温电热套，上海垒固仪器有限公司； ［1］ JB90- D 强力电动搅拌器，上海申华生物技术有限公司； 运而生 。由于BDP 与高聚物的相容性、热稳定性、阻燃 性都优于普通磷酸酯，因而被广泛应用于PC、PC/AB、 四口烧瓶、冷凝器、真空泵，上海豫康科教仪器设备公 ［2］ 司；分液漏斗、旋转式薄膜蒸发仪，西安意尔波精密仪器 SHIPS、改性聚苯醚及其他工程塑料制品 。 数年前，双酚A 双二苯基磷酸酯（BDP）基本依赖进 有限公司；550/230 质谱仪，北京中科科仪技术发展有限 口，产品主要来自美国阿克苏·诺贝尔（Akzo Nobel）和 公司；高效液相色谱仪，日本岛津公司。 ［3］ 2.2 合成路线 日本的大八化学公司 。随着我国近两年在BDP 研究方 面的深入,技术水平有了迅猛提高。本实验研究了BDP 先以三氯氧磷、双酚A 为原料反应合成双酚A 四 合成中原料配比、反应时间、反应温度等因素对产品质 氯双磷酸酯，再与苯酚进行酯化反应合成双酚A 四苯 [4，5] 量和收率的影响。 基磷酸酯（BDP）。反应方程式为 ： 2 实验部分 （1）双酚A 与三氯氧磷进行酰氯化反应： CH3 O