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技术进步 Technology ●化学品● 阳离子松香酯的合成 ■ 杨建洲韩韩建军韩张性双 (陕西科技大学化学与化工学院 陕西 咸阳 712081) 摘要要:采用松香、三甲胺和环氧氯丙烷为原料,溶剂法合成了阳离子松香。结合其反应原理,通过实验总结 出最优的反应条件,在乙醇介质中,松香∶环氧氯丙烷∶三甲胺=1.0∶1.0∶1.0,常压100℃反应3h,产 品酯化率为92.6%。 关键词:自身阳离子型松香;环氧氯丙烷;三甲胺;溶剂法 + 中图分类号:TS727.5工艺文献标识码:A工艺文章编号:1007-9211(2005)10-0049-02 中(碱)性施胶剂分为两类,一类是“反应型”,在碱性 条件下,通过与纤维素羟基共价结合成酯,其代表是烷基 烯酮二聚体(AKD)和烯基琥珀酸酐(ASA)。但是AKD和 ASA的价格较贵,化学稳定性差,贮存期短,运输不便,因 此限制了它们的广泛使用。另一类是“自固着型”,主要是 杨建洲,教授,硕士研究 阳离子型的,其代表是松香中性施胶剂,由于其本身带阳 生导师;主要从事精细化 电荷,可自我留着并均匀分布在带负电荷的纤维表面,形 学品的研究与教学工作。 成施胶作用。本实验成功合成了阳离子型松香胶乳液,并 对反应的影响因素进行了探讨,优化了合成条件。 后即得阳离子松香乳液。 1 实验部分 1.5试分析方法 松香酸值按GB 8146-87测定,测得酸值为160. 1. 1反反应原理 12mgKOH/g。 N(CH)+R-COOH-→R-COOH·N(CH) (1) 3 3 3 3 松香酯的酸值按GB 10287-88测定。 + R-COOH·N(CH)+CH-CH-CH→(CH)N-CH- 松香酯化率p%=(1-松香酯的酸值/松香的酸值) 3 3 2 2 3 3 2 - O O Cl Cl ×100% = CH-CH-O-C-R (2) 2 2 结果与讨论 O H 1.2试试剂和仪器 影响阳离子松香酯合成的因素有反应时间、反应温 试剂:松香(工业级)、三甲胺(工业级)、环氧氯丙烷 度、反应物配比、溶剂等。为了搞清这些因素对松香酯化 (AR)、无水乙醇(AR)。 率的影响,对这些因素进行了单变量考察。 仪器:D-60型电动搅拌器、WMZK-01温度指示控 2 .1试反应温度对酯化率的影响 制仪和FQ85A旋转蒸发器。 EPIC和TMA均为0.2mol,即它们摩尔比为1∶1。反 1 .3 试阳离子松香的制备方法 应时间为3h。反应温度对产品酯化率的影响如图1。 在22.12g研细的松香中加入120ml无水乙醇,充分 由图可
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