热处理条件对溶胶-凝胶法制备多孔TiO2薄膜微观结构的影响.pdfVIP

第33卷 增刊3 稀有金属材料与工程 v01．33，Suppl．3 2004年 12月 RAREMETALMATER工ALSANDENGINEERING December2004 热处理条件对溶胶．凝胶法制备多孔Ti02薄膜 微观结构的影响 杨金坚，赵高凌，韩高荣 (浙江大学硅材料国家重点实验室，浙江杭州310027) nIIl 摘 要：以钛酸异丁酯为先驱物，乙二醇甲醚为溶剂，羟基纤维素(HPc)为添加剂，用溶胶一凝胶法制备了厚度在270 ～420nm的多孔Ti0：薄膜。重点研究了薄膜微观形貌与热处理时间的关系，并对薄膜的截面电阻率进行了研究。在二 次热处理温度550℃下处理60min下得到多孔、厚度最大，截面电阻率最小的Ti02薄膜。j 关键词：Ti02；多孔薄膜，PHc；乙二醇甲醚 146．4 中图法分类号：TG 文献标识码：A 文章编号：1002-185x(2004)s3-250-04 重复镀膜5次。最后在550℃下二次热处理后得到样 1 引 言 品。二次热处理时间为0min，30min，60min，75min， 宽禁带氧化物半导体TiO：因其具有优良的光电 90min的样品分别记为样品A，B，C，D，E。 性能和广泛的应用前景，一直受到人们的极大关注。 2．2性能测试 纳米Ti02具有湿敏、气敏及光催化等功能[1]，因而被 广泛用做催化剂、敏感器件和光电材料【2】。而比表面 积是决定所应用的器件的各种性能的很重要的因 素【3J，例如薄膜微晶硅光伏电池、聚合物电池、Gratzel用DEKTAK3表面轮廓测试仪测试薄膜样品厚度。 太阳能电池【4胡l。因而增大薄膜Ti02的比表面积对薄用紫外可见吸收光谱仪对TiO：薄膜的光性能进行 膜TiO：在器件上应用具有很大的实际意义，制备多孔结 分析。用6517A型微电流高阻测试仪测试样品的截 构的Ti02薄膜是增大薄膜比表面积的重要途径之一。 面电阻。图2为测试截面电阻的示意图，用导电橡 有研究【l0】表明羟基纤维素(HPC)的加入可以增加胶片使样品表面与电极形成良好的接触。 Ti02的薄膜的比表面积，本工作曾对HPC对Ti02的 薄膜的微观结构的影响作过研究【l¨，发现用乙醇做溶 剂得到的薄膜厚度很小。用乙二醇甲醚代替乙醇，制 得了厚度较大的Ti02的薄膜。同时发现热处理时间对 TiO：的薄膜的微观结构有着重要影响。本文报导以钛 酸四丁酯为先驱物，乙二醇甲醚为溶剂，硝酸为催化 剂，HPC为添加剂，用溶胶凝胶法制备的多孔纳米 Ti02薄膜的微观结构随热处理时间的变化规律，并对 薄膜的电性能进行了初步的研究。 2 实 验 2．1 样品制备 1 r 以钛酸异丁酯：乙二醇甲醚：水：硝酸=1：20：3：0．2制 film c。ating 溶胶溶液，HPC的含量为4．0×10。g／g溶液，具体过 程如图1。 用浸渍一提拉法，在以6cm／min的提拉速 图1 溶胶一凝胶法制备薄膜的过程 度下在ITO玻璃基板上镀膜，在550℃下热处理3min， of thin6lm Fig．1