Zn—Al型阴离子粘土的合成研究.pdfVIP

维普资讯 科研开发 SCIENCETECHNOLOGY化I工N科CH技E，M20I0C3A，L11IN(3D)U：3S5T—R3Y8 Zn．AI型阴离子粘土的合成研究* 安 方 (山西省化工研究院 。山西 太原 030021) 摘 要：以氢氧化钠为沉淀剂，以硝酸锌、硝酸铝为原料，合成类水滑石。实验表明，在诸多影响因 素 中，pH值是最关键 的影响因素之一 。 关键 词 ：类水滑石 ；pH值 ；XRD 中图分类号：TQ139．1 文献标识码 ：A 文章编号：1008-0511(2003)03—0035—04 水滑石类层状阴离子粘土 (Hydrotalcite，又称 1 实验部分 LayrerdDoubleHvdroxides或 LDHs)，它是 由带 正 电荷的金属氢氧化物在层和层之 间填充带负电 1．1 试剂 荷的阴离子 构成 的层 状 化合 物 ，可 以用 通 式 合成所用的全部化学试剂均为分析纯。 [Ml一 M ¨(OH)2][A ] ·YH2O表示。其 1．2 方法 中M “、M 分别为二 、三价金属离子 ；A 为层 以 1．0 mol／L Zn(NO3)2和 0．5mol／L 问阴离子…。由于其具有独特 的微孔结构和 阴 AI(NO3)3为原料配置混合盐溶液，以1．0mol／L 离子 的可交换性 ，且它在加氢 、聚合 、缩合及醇类 NaOH溶液为沉淀剂 ，两者合成 LDHs，在 80℃ 转化等有机反应 中表现 出高 的催化活性和选择 下回流 10h，得到 LDHs的结晶度为 100％。 性 ，所 以一直受到人们 的关注L2,3J。杂多化合物 1．3 表征条件 是优异的同时具有酸性和氧化性双重功能的催化 用 XRD(固体粉末衍射)仪对产品进行分析 。 剂。选择合适 的杂 多阴离子 ，将其嵌入 到 LDHs 2 结果与讨论 层问，制备杂多阴离子柱撑 LDHs催化剂 ，不仅可 获得理想的大层间距 (通道宽度 1nm)，并保持杂 2．1 pH值对合成 LDHs的影响 多阴离子结构不变 ，而且具有 比表面积大 ，活性点 选 用 1．Omol／L Zn(NO3)2和 0．5mol／L 多 ，选择性好 ，又克服了杂多化合物均相催化难回 AI(NO3)3为原料 ，配制 n(Zn)：n(AI)=2：1的混 收 ，不能重复利用的缺点 ，是一项新型的多功能催 合盐溶液 ，将 1．0mol／LNaOH溶液在不 断搅拌 化材料H．5J。鉴于 目前 国 内外合成 LDHs及柱撑 下加入其 中，至 pH所需值 。然后将沉淀及母液 阴离子粘土制备过程操作麻烦 ，需要在 N2保护 于 80℃下 回流 10h，经分离 、洗涤 、80℃干燥 ，所 下 ，回流时间长 ，滴定速度大约 1mol／h。笔者进 得产品进行 XRD分析，其结果见 图 1、表 1。 行 了大量 的探索和研究，对实验操作进行改进 ，简 衰 1 pH值 对合成 LDHs结晶度 的影 响 化 了操作方式 ，既不需要 N2保护 ，同时回流时间 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 大大缩短 ，滴定也可加快到一定速度 。得到 的