应用地球化学实习指导书.docVIP

《应用地球化学》 实习指导书 成都理工大学 地球科学院资源工程实验室 核自学院地球化学实验室 二000五年十一月 目 录 实习一 七种阴离子的离子色谱法测定 实习二 原生晕垂直分带序列的确定 实习三 用方差分析评价化探数据的质量 实习四 趋势分析在地球化学中的应用 实验五 核衰变的统计规律 某地环境辐射监测 实验一、七种阴离子的离子色谱法测定 实验目的 初步了解离子色谱仪的工作原理； 标准溶液的配制与计算、实验室样品预处理方法； 掌握色谱分析的外标定量方法。 二、实验原理及设备 高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，它是在经典液相色谱（又叫层析）的基础上发展起来的一种现代仪器分析方法，目前高效液相色谱有多种分支，比如以离子交换剂为固定相的离子交换色谱和在此基础上发展起来的离子色谱，它采用离子交换原理来分离待测离子和抑制淋洗液的本底电导，用电导方法来直接测定样品中的待测离子。在一定分析条件下，各种离子的保留时间是一定的，这就是离子色谱法的定性分析基础。 设备 离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各种液体（如去离子水，淋洗液、再生液等）。 恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在管道中流动，它可以提高流动相的速度，使离子色谱法能进行快速分析，同时能控制流动相单位时间内流出的体积。 分离系统：由前置柱、分离柱、抑制柱组成。前置柱是用来保护分离柱的。 检测系统：由电导池，读数表头和有关的线路板组成。 计算机色谱技术处理软件及打印机。 离子色谱法的工作原理见图 1. 工作流程图 三、实验内容 1. 试剂和纯水准备： 所有试剂，均采用优级纯，水的标准电导要小于0.1μs/cm，水中无大于0.25μm的颗粒物的去离子水配制。 2. 淋洗液的制备： 选用碳酸钠－碳酸氢钠作为淋洗液（流动相）。称取25.44g碳酸钠于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液含0.24mol/l碳酸钠; 称取25.2碳酸氢钠于1000ml容量瓶中用水稀释至刻度，该溶液含0.3mol/l碳酸氢钠。 准备淋洗液；在使用前，用0.24mol/l碳酸钠；0.3mol/l碳酸氢钠配制成0.9mMmol碳酸钠+0.85 mMmol碳酸氢钠工作溶液。 3.标准溶液的制备： 储备溶液 ： 储备液的浓度是1000g/L(F-﹑CL-﹑NO﹑PO Br-﹑NO SO)。依据表格，预处理一定量的物质，分别置于1000ml容量瓶中，用少量水溶解后稀至刻度。表1-1 标准溶液 ： 在使用前，用储备液配制成不同浓度的混合标准溶液Ⅰ（表1-2），并逐级稀释到需要浓度的工作溶液。 表 1-1 初始重量和储备液的预处理 阴离子 物质 重量 干燥预处理 （g/l） 时间/h 温度/0C F- CL- NO PO Br- NO SO NaF NaCL NaNO2 KH2PO4 NaBr NaNO3 Na2SO4 2.2100 1.6484 1.4998 1.4330 1.2877 1.3707 1.477 1 2 1 1 6 24 1 105 150 150 105 150 105 105 表1-2 制备混合标准溶液Ⅰ所需的储备液体积 阴离子 储备液/(ml) 阴离子浓度/(mg/l) F- CL- NO PO Br- NO SO 1 1 2 4 2 3 2 10 10 20 40 20 30 20 四 、实验步骤 1. 检查色谱仪系统各部件的连接是否正确，淋洗液流路有无泄漏。如一切正常，电击电脑上的专用图标，进入T2000色谱工作站的主工作桌面，单击实时采样图标进入实时采样界面。选择分析项目表，建立测试方法项（包括称量信息和外标定量方法）。 2. 将色谱仪准备好；调整洗脱液的浓度、淋洗液流路所允许的最高压力输出、泵的流速、，自动补偿背景电导、电导检测器输出量程、记录仪的信号大小、待基线稳定后测定。 3. 外标定量法； 外标定量法用标准溶液作校准曲线，校正方法有单点（单极）校正和多点（多级校正）。单位以mg/L、ug/L表示。 4. 校准曲线的绘制；将进样阀拨向LOAD位置，用配置好的七种离子的混合标准注入标准定量管（插针、注入、拔针）。将进样阀手柄拨向INJECT位置，分析开始。此时记录仪会按一定顺序记录各离子的峰高、峰面积信号值。等七种阴离子峰出完后，进入测试方法校正栏，鉴别七种离子的保留时间、相应的峰高或峰面积值。如一切正常，绘制外标定量方法的校准曲线。 5. 样品测定； （1）样品的预处理；样品一到实验室，必须用孔径为0.25μM的有机滤膜过滤、样品稀释为1：100倍。 （2）测定空白校准液的色谱图；在100ml容量瓶中用移液管加入1ml碳酸钠或