甲基毒死蜱的必威体育精装版合成工艺.pdfVIP

维普资讯 1990年29卷第 3期 农 药 甲基毒死蜱 的必威体育精装版合成工艺 ’ 橱 伟 ‘田m喜亿学工生研究所) 我国为了解决粮食贮藏过程中的防虫害问 毒死蜱的台成工艺报道做了较系统的文 献 检 题， 曾将甲基毒死蜱 的台成 研 究 列 为 六 索，通过反复比较，从中优选出最适合我国工 五 国家重点攻关项 目。该项 目虽然 已于1986 业开发的甲基毒死蜱的必威体育精装版台成工艺(B)。该 年8月通过了由四JII省化工厅主持的中间试验 工艺的优点在于：吡啶的有效平町甩率高 (以起 技术鉴定 (中试生产规模 为 年产5吨100％甲 始吡啶计的甲基毒死蜱文献报道合成总收率为 基毒死蜱原药)，但由于其所选合成工艺 (A) SO．2 )}整个工艺操作均是在常压 下 完 成 的吡啶有效利用率较低 (以起始吡啶计的甲基 的，不象 (A)都样需要加压设备。以下是 (A) 毒死蜱中试台成总收率仅35．7 )，因而生产 与 (B)各 自的合成工艺路线及各步 收 率 比较 成本较高，至今难 以进行商业亿生产 。 (注；(A)为中试数据，(B)为文 献 报 道 数 笔者针对上述情况，重新对国外有关甲基 据) 。 ”” rr 、 I1cl／、、cl cf、／N、。n ／ 3$e~G I H套78。OnlI： 95~10O。0一 (85 ) s Cl＼ ＼ ／Cl (BO ) c1 c 】 CH n 堕sO：＼．=二： S一 ＼、＼／ ‘ ／ 八 眈 “。 叫 。 伽 死 ， 现将甲基毒死蜱的必威体育精装版台成工艺 (B)详述 气预处理。再将浴温升至33O℃，将1．35克 ／小 如下； 时汽化态的吡啶、4．8升 ／小时氯气和地．4升 ／ (一)五氯吡啶的合成 小时氨气充分混合，然后将其送入催化剂床层 将堆积体积为6O毫升的4～6目活性炭浸 进行反应 。用结晶器搜集所生成的固体产物， 渍于内舍I．5克氯化钴的150毫升水溶液中，然 对搜集产物称重后，用气相色谱 (SE52：Im、 后将其加热使水分蒸发至干，如此郾 得 催 化 柱室温度IlO~C)定量分析 目的产物五氯毗啶。 捐，其担载率为 6 (重量) 。，取该催化荆5O 反应5小时后，可得五 氯 吡 啶2O．5克 (纯度 毫升装填于内径26毫米的铱制反应管内。将浸 6g．8 )，收率95．4 (相对于供给的吡啶量 埋反应管的载热体浴温升至300℃，以3．0JI-／ 计) 。即使用气相色谱检定也未发现腺五氯呲 小时的通氯逮度对催化剂床层进行两小时的氯 啶以外的其他任何杂质峰。 维普资讯 农 药 1990年2a卷第 3期 (=)2，3，5J6-四氯吡啶的合成 离，并用热水洗净滤饼，然后将其烘干即得灰 向烧瓶 内投入35克 (O．139