瑞舒伐他汀钙非对映异构体的检测.pdfVIP

维普资讯 药物分析杂志ChinJPharmAnal2006，26(11) 一 1551一 瑞舒伐他汀钙非对映异构体的检测 李桂芹 ，米长江 ，赵丽云2，倪广才 ，杨基础 (1．清华大学化工系，北京 100084；2．北京福瑞康正医药技术研究所 ，北京100039) 摘要 目的：用 HPIC法将样品与非对映异构体分离并检测 ，采用酸破坏方法制备出非对映异构体 ，利用高效液相色谱 一质谱 联用的方法对非对映异构体的结构进行确证。方法：建立了高效液相色谱法检测异构体。色谱柱：KromasilC柱(4．6mm× 250mm，5 m)，以水一甲醇一乙腈 (6o：lO：3O，用冰醋酸调pH至3．5)为流动相 ，流速 1．0mL ·min～，检测波长242nm，柱温 3O℃。结果：采用的条件能将样品与其非对映异构体分离，通过液质联用确证 了制备的异构体为非对映异构体 。结论：本法 可方便地实现样品中非对映异构体的检测。 关键词：瑞舒伐他汀钙 ；非对映异构体 ；HPLC；MS 中图分类号：R917 文献标识码 ：A 文章编号：0254—1793(2006)11—1551—04 Analysisofrosuvastatincalcium ’Sdiastereomer LIGui—qin一，MIChang—jiang，ZHAOLi—yun，NIGuang—cai，YANGJi—chu (1．DepartmentofChemistryEngineering，TsinghuaUniversity，Beijing100084，China； 2．PharmaceuticalResearchInstituteofBeijingFuruiKangzheng，Beijing100039，China) Abstract Objective：TheHPLCmethodhadbeenappliedtoseparate，analyzerosuvastatincalciumanddiaste- reomer．Thediastereomerofrosuvastatincalcium waspreparedbyaciddissolvedmethod，anditsstructurewascon- firmedbyrLC—MSmethod．M ethods：T0establishtheHPLCmethodforanalyzerosuvastatincalcium anddiaste— reomer．ThechromatographiccolumnofKromasilCl8(4．6mm×250mm，5txm)wasused．Themobilephasecon— sistedofwater—methanol—acetonitrile(60：10：30，adjustedtopH3．5byglacialaceticacid)．Theflowratewas 1．0mL ·min～ ．Thedetectionwavelengthwas242nm．Thetemperatureofcolumnwascontrolledat30oC．Re- suits：Thismethodcanseparaterosuvastatincalciumanddiastereomer，anditwasconfirmedthattheisomerwasdi- astereomerbyLC—MSmethod．Conclusion：Th emethodhasbeensuccessfullyappliedtoanalyzerosuvastatincal- cium anddiastereomer． Keywords ：rosuvastatincalcium ；diastereomer；HPLC；MS 瑞舒伐他汀钙 (rosuvastatincalcium)的化学名 对映异构体 {双一[(E)一7一[4一(4一氟基苯基) 为双 一[(E)一7一[4一(4一氟基苯基)一6一异丙 一