硅藻土-莫来石复合陶瓷膜支承体的制备及表征.pdfVIP

第20卷 第1期 催 化 学 报 1999年1月 of 1999 V01．20No．1 Chinese January JournalCatalysis 硅藻土．莫来石复合陶瓷膜支承体的制备及表征 李 青 钟顺和 (天津大学化工学院，天津300072) 提 要 利用硅藻土微粒骨架孔作为孔道，以莫来石(3A1203·2SiOz)为硅藻土微粒的粘连剂，采用 溶胶一凝胶一烧结技术制得了硅藻土一莫来石复合陶瓷膜支承体．这种膜支承体孔径集中于2pm左 右。孔隙率约为0．4，耐压强度大于4．5MPa，是一种品质优良的膜支承体材料．在综合考察其制 备工艺过程和条件的基础上，提出了一个新的复合陶瓷膜支承体烧制模型． 关键词硅藻土，莫来石，复合陶瓷膜支承体，制备，表征，烧制模型 分类号0643 热稳定性和化学稳定性高、孔径均一、耐压强度大、分离性能好的无机陶瓷膜是膜材料开 发的热点之一[1，2J．这种陶瓷膜不仅可直接用于工业过滤分离操作，而且常用作制备负载型超 薄、微孔并具有选择性分离性能的元机膜反应器的膜材料[3’4j．目前，国内外普遍应用的氧化 J．本文采用莫 铝陶瓷膜管，其强度较好，但孔径分布较宽且其孑L径因制备工艺不同差异较大【5 来石为硅藻土微粒间的粘连剂，制得了孔径均匀、强度符合工业应用要求的硅藻土．莫来石复 合陶瓷膜支承体，并对其微结构及渗透性能进行了表征． 1实验部分 1．1莫来石前驱体硅铝溶胶的制备在氯化铝水溶液中加入适量金属铝粉，加热使之反应制 得“母液”，过滤“母液”，再加入一定量硅溶胶，加热浓缩到适当粘度，即制得莫来石前驱体硅铝 溶胶，其中铝与硅的配比符合莫来石组成3A1203·2Si02． 1．2 复合陶瓷膜支承体的制备将莫来石前驱体硅铝溶胶与配比符合计算量并经护孔处理 的硅藻土(Si02含量90％，微粒直径小于20pm)均匀混合，加入适量解胶剂，配制成合适粘度 的浆液．陈化两日后用注浆成型法制管，湿管在室温下干燥数日，而后在恒温、恒湿干燥箱中 60℃下干燥两日，最后在程序控温硅碳棒炉中按严格规定的程序焙烧而成．制得的复合陶瓷 mm． 膜支承体外径20mm，膜厚3 1．3复合陶瓷膜支承体的表征 1．3．1物相组成及形貌观测用日本理学2038型X射线衍射仪测定复合陶瓷膜支承体的 kV，管电流15mA．用HITACHIX650型扫描电子 物相结构．粉末法，CuK靶，管电压25 cm×0．5 显微镜(SEM)观察复合陶瓷膜支承体的微结构．切割0．5 cm方形陶瓷管片，置于离 子溅射喷金仪中镀金约5min后，放在SEM样品窒扫描并照相． 1．3．2孔结构测定用煮沸法测定复合陶瓷膜支承体的孔隙率和密度．精确称量干燥试样 的质量优，，然后将其放在煮沸用器皿内，加入蒸馏水使试样完全被淹没，加热至沸腾后继续 煮沸2h得到饱和吸水试样．分别称量饱和试样在空气中的质量及其完全浸没在水中时排开 水的质量m，及m，，则试样的孔隙率Q和密度Dv分别为： J×100 Q=【(m2一m1)／m3 Dv=m1／m3 收稿日期：1998．01．12．第一作者：李青，女，1972年生。博士生 联系人：钟顺和．Tel：(022 万方数据 42 催 化学报 20卷 定时接触角130。，表面张力485mN／m．N2吸附在Chembet3000