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混合溶剂沉淀法制备纳米NiO及其表征。 秦振平·，郭红霞2，李东升1，付锋1 (1．延安大学化学与化工系．陕西省化学反应工程省级重点实验室，陕西延安716000 2．西北工业大学电流变技术研究所．陕西西安7l0072) 电流为100pA。 ．摘 要： 采用Nicl2·6H2()和Na。C2(X为原料，在混合溶荆 乙醇一水溶液中．通过化学沉淀法制备出一种浅绿色前驱物-以 3结果与讨论 前驻轴的热分析结果为依据，在400℃分解3h可秤产物N1()粉 3．1前驱物的热分析 体．妊xRD、比表面积洲定和TEM分析衷明．产物为平均粒径 23nm且粒径分布均匀、无团聚酌球彤蚋米Ni()粉体． 对前驱物进行T岳DTA—DTA分析，结果如图l所示。从 关t词：纳米NiO；混台溶耐沉淀法；科备；衰征 中围分类号：0613．81 文献标识码：A 文章编号：100l一973l(2003)Ol-0098—0z 间，所得的Nio纳米粒子的结构与性能比较稳定。 1引言 材料的性能在很大程度上取决于组成材料颗粒的大小和形 貌“．2]．纳米氧化镰超微粉具有许多优异的性能，在热敏元件、 功能陶瓷、催化荆、玻璃、电极材料、涂料、气敏元件和电子元件 等方面具有广泛的用途【3~“。因此，如何利用简单的方法、廉价 的试剂，制备纳米级Ni()超细粉．改善其应用性能，是制备纳米 NIO粉体面临的一项重要任务．目前制备纳米Ni()粉体有圃 相法、气相法和液相法等多种方法口叫]．其中太多采用液相 围l前驱物的T守DTA_D1、G凿线 ofthe 法”)。但是利用液褶沉淀法制备的纳米NiO粉俸，粒子形状不 Fig1TheTpDT小DTGpatternsprecursor 规则、粒径分布不均匀，并有不同程度的团聚。本文以Nicl：· 3．2 Ni0的xRD分析 6H：O和NaIclO．为原料．在混合溶剂乙醇一水溶液中制得水台 圉2为前驱物在400℃灼烧后产物的X射线衍射图。从图 草酸镍Ni已04·6H：o前驱物．般烧后得到粒度分布均匀和分 散性好且无团聚的球形的纳米NiO． 峰，与标准衍射卡一JcPDs卡上的Nio衍射数据一致．其衍射峰 尖锐，说明结晶性很好．根据衍射峰半宽度B和scherreI。公式 2实验 计算产物晶粒的平均粒径为23nm． 2．1科鲁 在一定温度下．将一定量的Na。c2(h饱和水溶液滴人～定 浓度的Nicl：·6Hto的乙醇·水溶液中，控制滴加速度并充分 搅拌。滴加完后．继续搅拌30min，使其完全反应。然后静置． 倾去上层清液，抗淀用乙醇一水溶液充分洗涤，直至上层清液用 AgN魄溶液检验元浑浊为止，说明溶液中不存在Cl一。沉淀在 100℃真空千燥，得到浅绿色前驱物．前驱物在400℃煅烧3h 获得纳米Nio粉体． 2．2测试 圈2 Nio粉体的xRD图 2XRD of Nio纳米粉体的物相分析采用日本理学D／mar3c型x射 Fig PatternnanophaseNl()powders 3．3 Nio的比寰面积测定 线衍射分析仪，cuKa，^=o．15418nm}热分析采用北京光学仪器 前驱物在400℃灼烧后产物进行比表面积测定t测得的比 厂(wcT-2)微机差热天平测定．A