羰基合成工艺中铜催化剂含量的分光光度法分析研究.pdf

第4期 羰基合成工艺中铜催化剂含量的分光光度法分析研究 23 L L 一 分析与测试 · l少 t t t 羰基合成工艺中铜催化剂含量的 分光光度法分析研究 王 莉 贾绘如 王小莉 周拥华 陈晓华 (西南4L_v--研究设计院有限公司，成都，610225) 摘 要 建立了用分光光度法测定羰基合成工艺中催化剂铜含量的方法。以0．0496／PAN试剂为显色 剂，四硼酸钠缓冲溶液调节显色所需要的pH值条件，在乙醇为溶剂的条件下进行显色测定。实验 结果表明，铜的浓度在 2．2x1O ～32．9x10 g／mL间与吸光度成 良好 的线性关系 (R2— 0．9988)。实验表明该法准确，快捷，操作简便，应用于合成工艺中催化剂铜的含量的测定，取得了 很好的结果。 关键词：铜 分光光度法 羰基催化剂 三羰基铜是羰基合成工艺中重要的催化剂。因 0．04 的乙醇溶液待用；四硼酸钠，分析纯，天津致 此，合成工艺中铜含量的测定具有重要意义。目前， 远化学试剂有 限公司，配制成 0．01mol／L溶液待 铜元素的分析方法主要有火焰原子吸收光谱法[1]， 用；无水乙醇，分析纯，成都金花化学试剂有限公司。 ICP-AES法[2]，X射线荧光光谱法[3]。这些方法可 ． 铜储备液的制备：采用无水硫酸铜作为标准物 同时测定多种元素，但仪器昂贵，成本高。而分光光 质，150。C下烘至恒重称量，准确称取 0．1105g无水 度法虽然较上述方法灵敏度低，但 由于具有成本低 硫酸铜定容于 100mL容量瓶中。 廉 ，操作简便快捷，准确度高的特点，适合于工业上 铜标准溶液：准确移取 2．5mL该储备液定容 的分析要求。因此本文采用分光光度法对羰基催化 于50mL容量瓶，此时该标准溶液浓度为21．95ug／ 剂中铜含量进行测定，该分析方法具有操作简便，快 mL。 捷，准确度高且成本低的特点。 2．2 实验方法 准确移取一定量的样品于25mL比色管中，依 1 实验原理 次加入四硼酸钠缓冲溶液，0．04 PAN试剂，以及 乙醇，加水定容，摇匀后放置 25min后测定。采用 利用 PAN试剂与 Cu+在适当的pH值条件 空白溶液作参比。 下，在有机相中形成黄色络合物，其吸光度在一定范 围内符合朗伯比尔定律，利用这一原理，采用分光光 3 结果与讨论 度法对羰基化合成工艺中铜的含量进行测定。 3．1 显色剂的选择 2 实验部分 +与DPC、PAN均可形成有色的络合物，实 2．1 仪器与试剂 验发现，当选用 DPC作为显色剂时，刚配制的DPC MC760分光光度仪，上海第三分析仪器厂； 与Cu。+所形成的络合物符合朗伯比尔定律，但是当 PAN试剂，分析纯，成都市科龙化工试剂，配制成 DPC溶液放置一天后，发现溶液出现褪色现象，样 24 四川化工 第 17卷 2014年第4期 品测定无法重现。而选用 PAN时则无这一问题。 积的PAN溶液进行显色反应。实验发现，当选用 因